煤制乙二醇（EG）是经济附加值较高的碳一化工，CO偶联制草酸二甲酯（DMO）是煤制乙二醇的第一步反应，本研究主要通过不同的工艺条件，从温度、流量、反应物配比等多个方面，研究了CO偶联制草酸二甲酯的反应，以及工业化过程出现的现象、原因、处理方法。亚硝酸甲酯（MN）再生反应在整个DMO合成系统中，占据重要的地位，本文通过MN再生反应塔填料安装高度变化，反应温度及物料流量等，研究了MN的选择性，以及副反应硝酸生成量的变化。提出较为合适的工艺条件。　　本文研究了CO偶联制DMO反应的催化剂的制备方法，以及载体对催化剂性能的影响，发现以山东厂家生产的α-Al2O3载体制备的催化剂，DMO选择性较好，相同工艺条件下，时空产率最高。且将催化剂制备成蛋壳型，性能最为优越。通过实验研究，比较了不同的前驱体pH值，对蛋壳型催化剂贵金属浸渍厚度的影响。发现当pH值控制5左右时，制备得到的催化剂性能最好。　　本文通过研究，结合实际生产过程，考察了失活催化剂的再生，并对再生催化剂进行性能测试。利用透射电镜（TEM）、X射线衍射光谱、X光电子能谱、原子吸收光谱等表征分析，探讨了催化剂失活的原因及解决方法。研究表明，催化剂失活的主要原因是活性组份Pd的团聚，生成了大的晶粒，通过活化再生后，催化剂活性只能恢复50％左右。而由于贵金属流失造成的催化剂失活，不能通过活化再生恢复催化剂的活性。