丁炔二醇醚改性三硅氧烷双子有机硅表面活性剂的研制

来源 :五邑大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:xuelin_1985
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本课题以丁炔二醇醚(BEO)、环氧氯丙烷(ECH)为原料,在催化剂四氯化锡(SnCl4·5H2O)的作用下,开环醚化生成氯醇醚(BAE),然后与三乙胺进行阳离子化改性生成阳离子型季铵盐类氯醇醚(QASBAE)中间体,最后一步在氯铂酸(Speier催化剂)催化作用下,与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)反应由硅氢化加成制得阳离子型季铵盐类Gemini-QASBTSS,用FT-IR和1HNMR对目标产物的结构进行了表征,通过测定其水溶液的平衡表面张力对其界面性能进行了研究,并进行表面的性能对比、不同浓度的水溶液润湿铺展性以及抗水解能力进行对比研究,研究的成果主要如下:1.通过合成工艺优化,确定生成的氯醇醚(BAE)的最佳反应的条件为:丁炔二醇醚(BEO)与环氧氯丙烷(ECH)的反应的时间是2.5h,丁炔二醇醚(BEO)与环氧氯丙烷(ECH)的摩尔原料比1:2.5,催化剂四氯化锡(SnCl4·5H2O)为0.45wt%,丁炔二醇醚(BEO)与环氧氯丙烷(ECH)的反应温度为50℃,得到产品的颜色为淡黄色透明的液体,并对目标产物进行FT-IR分析,验证了所得目标化合物是氯醇醚(BAE)。2.以乙醇为溶剂进行加热回流,氯醇醚(BAE)与三乙胺的摩尔物料比为1:2.05作为条件,通过不同的反应时间来对反应合成阳离子型季铵盐类氯醇醚(QASBAE)中间体的影响,最后确定18h为最佳反应的时间,并用FT-IR分析表征,验证所得的目标化合物是阳离子型季铵盐类氯醇醚(QASBAE)。3.以异丙醇为溶剂,在氯铂酸(Speier催化剂)催化下,阳离子型季铵盐类氯醇醚(QASBAE)中间体和MDHM由硅氢化加成制得阳离子型季铵盐类Gemini-QASBTSS,最终通过改变不同的反应条件对反应生成的阳离子型季铵盐类三硅氧烷双子表面活性剂(Gemini-QASBTSS)的合成工艺进行优化,研究对MDHM转化率的大小的改变情况,确定的最佳反应的条件为:反应的时间为6h,氯铂酸的用量为15ppm,反应的温度为105℃,QASBAE与MDHM的摩尔比为1.25:1,并对Gemini-QASBTSS进行了FT-IR和1HNMR进行表征。4.用最大气泡法来测定Gemini-QASBTSS水溶液的平衡表面张力,研究结果表明在CMC为6.56×10-4mol·L-1时,Gemini-QASBTSS的水溶液的表面张力降低到22.48mN·m-1;饱和吸附量、单个阳离子型Gemini-QASBTSS活性剂分子在饱和的吸附层占据的平均面积以及达到胶束所需的标准自由能分别为3.8×10-6mol·m-2、0.44nm2和-28.1kJ·mol-1。5.利用毛细效应法测试阳离子型Gemini-QASBTSS的润湿铺展性能,以及通过测定其平衡铺展系数发现,润湿铺展性能力的强弱与由分子结构、表面张力大小、溶液的透明度以及其占有的平均面积有关。Gemini-QASBTSS的润湿铺展性比QASBAE优越。6.在25℃条件下,用震荡法(体积)进行测定阳离子型Gemini-QASBTSS和传统的季铵盐类表面活性剂(QASBAE)在一系列浓度下的析液半衰期和泡沫性能,结果显示阳离子型Gemini-QASBTSS气泡性和半衰期都比传统阳离子型QASBAE的优越。7.在一系列的pH值下研究阳离子型Gemini-QASBTSS的抗水解能力,并与QASBAE对比,试验可以得出,阳离子型三硅氧烷双子表面活性剂(Gemini-QASBTSS)的抗水解能力优于QASBAE。
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