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苯酚液化是木质纤维素液化的重要手段。木质纤维素是不均一的原料,而完全液化研究将其看作是“单一”的原料。针对这一问题本文以秸秆为原料,采用选择性液化的方式对其进行了苯酚液化,并针对固体产物和液体产物分别进行了应用研究。
针对秸秆原料不均一的特点,采用选择性液化的方式对秸秆进行了液化研究,并比较了选择性液化与完全液化。结果表明:低温下适当的浓硫酸用量、较高的苯酚用量、适当的反应时间有利于保留纤维素而选择性液化半纤维素和木质素,选择性液化条件优化表明在浓硫酸用量为(占总反应体系的比例)3%,反应温度100℃,反应时间30 min,苯酚/秸秆用量(w/w)3,选择性液化达到最佳效果,此时秸秆中纤维素保留率达70%,而液化产物结合酚含量可达100%。与完全液化相比,选择性液化反应条件温和,并且保留了大量的纤维素,大大提高了原料利用价值。
利用苯酚选择性液化特点,将其作为秸秆组分分离和增强底物纤维素酶酶解的手段,实现了秸秆组分的有效分离,提高了底物纤维素酶酶解效果。苯酚选择性液化使得秸秆中大量的木质素和半纤维素液化,而保留了纤维素,低温(100℃左右),H2SO4浓度3%~4%,苯酚/秸秆用量为3~4条件下,苯酚选择性液化可在20 min内快速脱除秸秆中的半纤维素和木质素(木质素脱除率≥70%),而保留纤维素,纤维素回收率≥80%,从而实现了秸秆组分的有效分离。苯酚选择性液化制得的预处理秸秆具有较好的纤维素酶解效果,100℃,H2SO4浓度3%,苯酚/秸秆用量为3,液化时间为60min时得到的苯酚选择性液化残渣酶解率>65%。
为考察苯酚选择性液化产物的实用性,文中研究了秸秆选择性液化产物的性质,并以此为原料合成了树脂类胶黏剂。结果表明:浓硫酸用量3%,反应温度100℃,苯酚/秸秆用量(w/w)3时,秸秆苯酚选择性液化产物结合酚含量在0~30 min内呈直线增加趋势,30 min时结合酚含量达到100%,30 min后液化产物结合酚含量缓慢增加,60 min时液化产物结合酚含量达到120%。以上述30 min时得到的选择性液化产物为原料合成的树脂类胶黏剂达到GB/T14732-2006标准。