2,4-二氯苯氧乙酸及其酯的合成工艺优化

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2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)及其酯是应用广泛的苯氧乙酸类有机除草剂,主要应用于防除阔叶杂草,也可以作为植物生长调节剂,刺激作物生长,促进早熟。本论文对2,4-D及其酯的绿色合成工艺进行了详细的研究,以克服工业生产中产生的废水含酚量高、处理困难、环境污染大的缺点。首先,确定了 2,4-D的工艺合成路线,即选用高纯度的2,4-二氯苯酚为原料,与氯乙酸甲酯,通过缩合、水解、酸化一锅法合成2,4-D。通过单因素和正交实验,确定了最佳工艺条件,酚的转化率为99.9%,产品收率:96.8%,纯度:98.8%,废水中含酚量在50 ppm以下。该工艺步骤简单,溶剂可循环利用,废水中游离酚含量低,对环境友好。其次,确定了 2,4-D酯的工艺合成路线,即以高纯度的2,4-二氯苯酚为原料,与相应氯乙酸酯,在有机溶剂中,碱性条件下进行一步缩合反应,直接合成2,4-D酯。通过单因素和正交实验,确定了最佳工艺条件,酚的转化率为99.9%,产品收率、纯度均达到95%以上,产品中游离酚含量达到0.1%以下。该工艺操作简单,溶剂可循环,绿色环保,无废水排放,得到高收率、高纯度的产品。另外,通过高效液相色谱仪建立了 2,4-D异辛酯的有关物质的含量分析方法,方法的精密度和准确度良好。还通过气-质联色谱对2,4-D甲酯、2,4-D正丁酯、2,4-D异丁酯和2,4-D异辛酯产品进行分析,确定了杂质可能来源,为工艺改进奠定了基础。
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