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我国是茶叶生产大国之一,茶叶的质量安全与人们的身体健康息息相关。寻找一种快速准确地检测茶叶中的多种农药残留量的分析方法是保障茶叶安全的重要手段。由于茶叶样品中基质复杂,干扰物多,目标物浓度低,无法直接用仪器来检测样品中的农药残留量,在分析测定前需要对样品进行一定的处理,将目标物从茶叶样品基质中提取出来,经净化、富集后用高灵敏度的仪器进行分析检测。液相微萃取法(LPME)和固相微萃取(SPME)是两种发展较快的新型样品前处理技术。LPME方法有机溶剂消耗量较少,富集倍数高,萃取形式多样,如单滴微萃取、动态液相微萃取、中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取(DLLME)和凝固漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)等等,其中DLLME和SFO-DLLME方法不仅继承了LPME的优点,且操作简单、快速、经济、消耗的有机溶剂少,已成功地应用于各个领域。SPME是一种集上样、分离和萃取于一体的前处理方法,经过不断地发展已有多种方式,如纤维头固相微萃取、管内固相微萃取、搅拌吸附萃取、整体柱固相微萃取等等。其中整体柱SPME方法由于操作简单,消耗溶剂少,易于制备而得到快速地发展。本论文探索并提出了三种新型的样品前处理方法,并与液相色谱-串联质谱仪联用,用于茶叶中多种农药残留量的分析检测。主要内容如F：1、采用分散固相-分散液液微萃取法(DSPE-DLLME)结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定茶叶中的三种三唑类农药残留量。选取Ci8、-PSA和Florisil作为DSPE过程中的吸附剂来净化茶叶样品,去除干扰物质,随后目标物经DLLME过程被富集。本实验优化了DSPE和DLLME过程中的一些参数,如吸附剂的种类和质量,分散剂与萃取剂的种类和最佳使用体积,以及萃取时间，在最优条件下对该方法进行了评估,该方法的线性范围是0.0125-50μg kg-1,定量限在4.0ng kg-1-31.6ng kg-1之间；相对标准偏差在3.6%-18.6%之间；回收率在9l%-118%之间。该方法简单、易于操作、经济；所需有机溶剂量少,对人身健康和环境危害较小,适用于复杂基质样品的分析。2、采用分散固相-凝固漂浮分散液液微萃取法(DSPE-SFO-DLLME)结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定茶叶中的十七种农药残留量。经优化选取多壁碳纳米管作为吸附剂,正十二醇作为萃取剂、乙醇作为分散剂,并考察了盐效应。在最优条件下对该方法进行了评估,该方法的线性范围是0.005-1000μg kg-1,定量限在1.0ng kg-1-436.3ng kg-1之间；相对标准偏差在2.3%-19.0%之间：回收率在72%-124%之间。并将该方法应用于茶叶样品中,检测其中的多种农药残留量。3、采用整体柱固相微萃取结合高效液相色谱-质谱测定茶叶中七种三唑类农药残留量。将筛板填装在一次性注射器中作为固相载体,随后在筛板的孔隙中进行聚合物的合成。实验中,优化了聚合过程、固相微萃取过程和解析过程,在最优的条件下该方法进行考察。该方法的线性范围是0.01-400μgkg-1,定量限在1.0ng kg-1-315.0ng kg-1之间；相对标准偏差在3.6%-21.3%之间；回收率在87%-120%之间。并测定了不同茶叶样品中的三唑类农药的残留量。