作为一种广泛使用的催化剂，TiO2具有无毒，优秀的光化学稳定性以及低廉的价格而受到广泛关注。然而，TiO2的带隙高达3.2eV，这限制了它的可见光吸收能力，导致其只能吸收紫外光区的能量（＜390nm）。在本论文中，通过在高度整齐的阳极TiO2纳米管中沉积CdSe和Cu2O，能够促使纳米管的吸收范围发生红移，进而有提高TiO2的可见光吸收能力。实验采用二次阳极氧化TiO2纳米管作为基底材料。通过使用电化学原子层外延（ECALE）的方法，成功在纳米管管壁上沉积CdSe层。结果表明，沉积7h的样品具有最高的光电流强度以及光转换效率。但是，随着沉积量的继续上升，样品的光催化性能下降。我们通过多步化学浴沉积的方法，在纳米管中沉积Cu2O纳米颗粒，并且添加清洗的步骤，来降低颗粒的沉积速率，以达到可控沉积的目的。通过控制反应溶液中葡萄糖的含量，可以获得不同尺寸的纳米颗粒。表面形貌，晶体结构，光催化性能以及光腐蚀等都将被详尽地测试。实验结果表明，反应溶液中葡萄糖含量的升高，Cu2O颗粒的尺寸变小。所有沉积窄带隙半导体之后的样品都具有比纯TiO2纳米管更优异的光催化性能，其中具有最高的光电流及其效率的是复合极微小纳米Cu2O颗粒（10nm）的样品。沉积量对光催化性能也有很大的影响。沉积8个循环，Cu含量为4%左右的样品具有最好的光催化性能。同时，过量沉积会导致光催化性能的降低。复合10nm颗粒的样品比35nm的样品具有更高的氢气产量，同时光腐蚀也更低。通过窄带隙半导体敏化的方法，能够极大地提高TiO2纳米管的光催化性能，同时，沉积量具有一个最优值，过多或者过少的沉积都会导致光催化性能的降低。