毛竹半纤维素提取及制备木糖研究

来源 :浙江农林大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:zhang1xiao123321
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本论文以毛竹为原料,首先采用热水抽提,60%乙醇沉淀,得到水提粗半纤维素。通过高效液相色谱技术(HPLC)研究发现,其化学组成以葡萄糖为主,含有一定量的木糖和少量阿拉伯糖,且通过傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)和核磁共振氢谱技术(1HNMR)的分析可知,水提粗半纤维素是一种含有葡聚糖和木聚糖等多糖的混合多糖。用DEAE-Cellulose-52柱层析纯化,依次加入蒸馏水、梯度NaCl(0.1 M、0.3 M、0.5 M)和梯度NaOH(0.1 M、0.3 M、0.5 M)溶液对竹子水提粗半纤维素进行洗脱,得到5种半纤维素多糖组分,蒸馏水洗脱多糖再进一步经Sephadex G-100柱层析纯化,可得到两种分离完全的半纤维素多糖。采用1%、3%、5%、10%和15%的NaOH溶液提取热水抽提过的毛竹残渣,再依次用15%、30%和60%的乙醇分级沉淀,得到15个半纤维素级分,采用HPLC、FT-IR和1HNMR技术,对得到的半纤维素进行研究。结果显示,半纤维素化学组成主要以木糖为主,还含有葡萄糖和少量阿拉伯糖。毛竹碱提半纤维素主要是以β-苷键连接木糖构成主链,α-L-呋喃阿拉伯糖作为支链连接在主链木糖的C-3位上,并含有少量4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸作为支链的木聚糖。以毛竹竹屑为原料,制备木糖。首先采用氨爆法预处理毛竹,氨爆后半纤维素保留了82.62%,得出氨爆预处理方法还是比较好的,可以作为一种保存半纤维素的预处理方法,但相同碱浓度提毛竹原料和氨爆后毛竹的半纤维素,氨爆后碱提半纤维素得率仅提高2.43%,从经济角度和设备安全方面考虑,直接用原料进行碱提半纤维素更好。在单因素的基础上进行正交试验得出碱提半纤维素的最优条件是:温度55℃,NaOH质量分数8%,固液比1:10,时间4h。NaOH质量分数是主要影响因素,其次为时间和温度,固液比影响最小。进一步对半纤维素酸解制备木糖进行了正交试验,得出半纤维素酸解的最佳条件为:温度130℃,硫酸浓度0.25M,固液比2:100,时间1.5h,硫酸浓度是影响半纤维素酸解的主要因素,其次为时间和温度,固液比影响最小。将酸解液进一步加工得纯度较高的木糖晶体,得率达79.60%。
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