铁基二元合金辐照损伤及气泡在电子束辐照下的行为研究

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本文使用离子辐照时遮挡铜网的方法研究了 Fe-Al合金在高温He离子辐照过程中晶界、点缺陷和溶质原子三者之间的作用。结果表明,空位由辐照区流向未辐照区,造成辐照区A1元素含量比未辐照区高;可能由于空位扩散流动具有晶体取向性,晶界两侧辐照区与未辐照区A1元素成分差别不同,温度效应可以消除空位扩散的晶体取向性;随着辐照温度从300 ℃升高到400 ℃辐照区和未辐照区成分差别减小;辐照后对比辐照区和未辐照区同一个晶界上A1元素的分布,发现A1在晶界上的偏析并不明显。通过超高压电镜原位电子辐照实验证实了遮挡铜网离子辐照方法所得到的实验数据的可靠性。研究了氢与点缺陷协同作用对Cr析出的影响,并利用透射电子显微镜对Cr析出物进行表征。结果显示,室温注氢后Fe-10at%tCr合金在超高压电镜下在450 ℃~550 ℃温度区间进行电子辐照后,衍射花样中出现衍射条纹;在400 ℃以下及600 ℃以上温度进行电子辐照后衍射花样中则不会产生衍射条纹。透射电镜分析结果显示,条纹衍射是由Cr的一维针状析出产生,这种析出可能是Cr与H形成某种Cr-H复合体,在电子束辐照下,沿三个<100>方向重新排列。析出物的密度随着温度升高逐渐降低,而析出物的尺寸先增大后减小。课题组前期研究结果显示纯铁室温注入氢离子后,经500 ℃退火会形成直径约为100 nm的空位型位错环,但不同合金元素对空位型位错环影响仍然不清楚。本文利用超高压电镜原位电子辐照研究了室温注氢Fe-Cr合金中空位型位错环的形成,讨论了合金元素对空位型位错环形成的影响。结果发现,室温注氢Fe-Cr合金在550℃及以下温度退火后形成的位错环为间隙型位错环;在600℃及以上温度退火后有空位型位错环形成。综合课题组之前的研究结果,得出Ni元素能够降铁中空位型位错环形成温度,Cr元素能够提高铁中空位型位错环的形成温度,讨论了合金元素对铁中空位型位错环形成温度的影响,提出了一种按照提高或降低空位型位错环形成温度来对合金元素进行分类的方法。此外还利用普通透射电镜,通过构建位错环在不同晶带轴下的投影图结合位错环消光判据g·b=0,对室温注氢Fe-Cr合金在550 ℃及以下不同温度下退火形成的间隙型位错环进行了表征。表征结果显示,在400 ℃和500 ℃退火后,室温注氢Fe-Cr合金中<100>型位错环所占比例分别为16.48%、92.78%;当退火温度升高到550 ℃时位错环全部为<100>型,说明Fe-10at%Cr合金中位错环类型转变温度区间为400℃~500℃,与纯铁相比,添加Cr元素能够使位错环类型转变温度升高。关于气泡在电子束辐照下的行为研究,本文利用透射电子显微镜对纯铝中惰性气体气泡在电子束辐照下的异常放热行为进行了原位观察实验。结果表明,纯铝中氦氖氩三种惰性气体气泡分别在200 keV电子束辐照过程中气泡均合并长大,逐渐变亮,最终爆裂开来,气泡内部形成许多小黑点,选区电子衍射花样由单晶花样变为多晶衍射环,在这一过程中可能发生了某种异常放热反应导致气泡附近铝融化后重新凝固产生多晶。并且随着注入气体离子剂量增加,辐照区发生多晶化所需辐照时间缩短。而氦气泡在80keV电子束辐照下及氦氩混合气体气泡在200 keV电子束辐照下气泡形貌和选区电子衍射花样均保持不变,无多晶环产生,说明气泡在电子束辐照下的异常放热反应与电子束能量和气泡内气体压力有关。
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