本论文分为三部分：第一部分为利用电喷雾质谱测定了咪唑-恶唑啉类、苯并咪唑和二苯基咪唑啉类化合物(1-22),对其裂解规律进行了研究,为化合物的定性和定量分析提供可靠依据。确定结果：化合物虽有同一骨架,但取代基不同空间效应、诱导效应、电子效应等因素的影响,则丢失的先后顺序即不同。对十种咪唑啉-恶唑啉类化合物,进行了三级质谱分析,发现在正离子检测时,一级质谱均产生[M+H]+的准分子离子峰,二级质谱中：化合物1、2、3都是优先失去环已烷,化合物4、5、6、7、8、9、10是咪唑环上取代基先丢失,最后均得到相同的基体。对十二种苯并咪唑和二苯基咪唑啉类化合物的质谱分析,正离子检测模式下,若没卤素杂原子时一级质谱均产生准分子离子[M+H]+峰,例如化合物11、12、13、17、18、19、20、21、22,若有时则最先失去卤原子如化合物14、15、16；苯并咪唑氮原子上大的取代基先丢失,随后另一氮若有将会再丢失,如化合物12、13、14、15、16,最后剩余相同的苯并咪唑基体；对于二苯基咪唑啉类若与咪唑环上的N原子与环中C原子同时相连取代基时,N原子上的取代基优先失去,而环中C原子上的随后丢失,例如：化合物18、19、20、21。1,10-邻菲啰啉与2,2’-联吡啶胺常用于多元配合物及发光材料的合成研究,二者在结构上和用途上有很多共同点。样品存放过长,或混有其它试剂的污染,使得其纯度和含量直接影响着实验成功与否以及实验的效率,因此建立快速准确测定二者含量的方法迫切需要。本文建立的液质联用技术可以准确有效地测定混合样品中的2,2’-联吡啶胺、1,10-邻菲啰啉的含量。该方法简单、准确,回收率高、重现性好,用于实际样品分析,能提高实验效率,为其在合成和生产中的应用大有帮助。且在论文第二部分的实验中讨论了色谱和质谱条件的改变对分离和分析效果的影响,最终确定了最佳实验条件。并在优化后的条件下分析实际样品。第三部分是用锆(Ⅳ)-F-甲基百里香粉蓝法测定有机化合物中的氟,锆(Ⅳ)在0.48-0.6mo1.L-1盐酸介质中,与甲基百里酚蓝(MTB)形成1：1的二元络合物,而氟化物溶液与该配合物发生褪色反应,由此本文提供了一种新的测定有机化合物中微量氟的分光光度法。