光纤腐蚀传感器复合金属薄膜制备工艺研究

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钢筋结构在船舶、工业建筑、埋地金属管道中应用广泛,但是金属腐蚀问题严重制约其服役时间,并且安全性问题突出,带来巨大的经济损失。钢筋的腐蚀监测可以为评估结构安全提供依据,传统的腐蚀检测方法多为电化学法,但是其存在设备较大、安装复杂、监控不准确等问题。Fe-C合金光纤腐蚀传感器可以准确监测钢筋腐蚀情况,成功制备光纤腐蚀传感器需要在光纤表面镀上一层金属薄膜,因此优化金属薄膜制备工艺是光纤腐蚀传感器的基础。本文以二氧化硅光纤为基体材料,分别采用化学镀镍和磁控溅射法制备过渡金属薄膜,再通过电镀增厚制备Fe-C合金金属。论文主要工作包括以下三个方面:(1)光纤前处理工艺:光纤直径小、脆性大,需要完整去除涂覆层、包层后再在纤芯表面制备一定厚度的金属。涂覆层残留会导致难以上镀、镀层结合力差等问题,用化学法腐蚀粗化精确至恰好去除包层,否则过度腐蚀破坏纤芯。确定了用米勒钳去除涂覆层,丙酮擦拭残留物,粗化液的组成成分为100 ml/L HF(50%),NH4F 400 g/L,粗化温度30℃,平均腐蚀时间为1.5 h即可完全除去包层。(2)中间层制备工艺:光纤不导电,无法直接通过电镀直接得到Fe-C薄膜,要先制备一层导电性良好、结构致密的金属薄膜,再电镀增厚。分别以PVD磁控溅射法和酸性化学镍制备中间薄膜。PVD法受磁控溅射机内腔大小和工艺参数优化不足的影响,获得的镀层整体不如化学镀,结合力较差。化学镀增加了络合剂和稳定剂,得到镍薄膜均匀致密,结合力满足要求,高温处理后不脱皮不起刺。镍的导电性好,可以满足后续电镀增厚要求。镀液稳定性良好,可以持续上镀,化学镀的厚度可以到5~10μm。(3)电镀Fe-C合金工艺:抗坏血酸和柠檬酸的添加会影响镀层碳含量,p H和温度对镀层的外观和密度影响较大。采用单因素和正交实验法优化电镀工艺参数为:主盐用硫酸亚铁,十二烷基酸钠0.2 g/L,糖精钠1~1.5 g/L,柠檬酸2 g/L,抗坏血酸7 g/L,温度30℃,p H为3,阴极电流密度0.3~1.0 A/dm~2,采用阴极匀速移动。
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