论文部分内容阅读
环氧氯丙烷是一重要的化工原料和精细化工产品,工业生产环氧氯丙烷主要有氯丙烯法和烯丙醇法。随着生物柴油行业的迅速发展,以其副产物甘油为原料的甘油法合成环氧氯丙烷成为热点。论文研究工作对以甘油为原料合成环氧氯丙烷进行了实验研究。甘油法合成环氧氯丙烷分为氯化反应和环化反应。选取冰醋酸、己二酸、三醋酸甘油酯为催化剂,催化甘油合成二氯丙醇的过程,氯化反应中氯化氢用量、催化剂、反应时间、反应温度对二氯丙醇的收率影响较大。首先通过四因素三水平的正交实验,利用极差分析确定各因素对氯化收率影响,影响大小依次为氯化氢用量、催化剂用量、反应温度、反应时间,然后由单因素实验,确定各因素下的最佳实验条件。冰醋酸、己二酸、三醋酸甘油酯为催化剂时二氯丙醇收率最高分别为87.5%、87.5%、91.2%。通过催化性能比较,优选三醋酸甘油酯为氯化反应催化剂,氯化反应的最优工艺条件是:氯化氢与甘油摩尔比、三醋酸甘油酯用量、反应温度,反应时间分别为4、8%、105℃、10h。影响环化反应的主要因素为碱用量、反应时间、反应温度,通过三因素两水平正交实验确定各因素对环化收率影响大小,极差结果为反应温度、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比、反应时间对环化反应影响依次减弱。然后由单因素实验优化环化工艺,正交实验和单因素实验得出环化反应的最优工艺为:反应温度、反应时间、二氯丙醇与NaOH摩尔比分别为70℃、100s、1.08,环化收率最高为88.3%。论文工作对环化反应得到的环氧氯丙烷精制过程进行了模拟计算,使用双塔精馏分别除去含有的少量水和二氯丙醇,采用RK-Aspen物性方法,选择严格精馏模块为模拟模型,对精馏塔的理论板数、进料位置、回流比等操作参数对分离效果的影响进行分析,依据参数的变化规律,得到双精馏塔的最佳工艺操作条件:精馏塔1的理论板数、进料位置、回流比、热负荷分别为20、11、2、44665.65kw;精馏塔2的理论板数、进料位置、回流比、热负荷分别为20、10、1、156062.57kw。