钒氧化物及钒酸盐类系列材料多种可变的价态，以及开放的层状结构，易于无机、有机小分子的嵌入，使其在传感器、光敏材料、超导材料、催化剂、二次电池等领域有着非常广泛的用途，从而一直是人们研究的热点。但是该系列材料普遍具有利用率低、锂离子扩散慢、电导率低等缺陷。与常规块体材料相比，纳米材料由于具有反应活性高、电荷传输路径短等特点，在电极材料的应用中具有很大的优势。在众多的纳米材料合成方法之中，水热法/溶剂合成出来的材料一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄的特点，从而广泛应用于纳米材料的制备。本文主要通过水热、溶剂热法合成了一系列钒氧化物及钒酸盐类的纳米材料。并对所合成的一系列纳米材料进行物相、形貌、光谱、能谱等表征，考察了其作为锂、镁二次电池正极材料的电化学性能，主要内容有以下两部分：　　 (1)通过水热法制备了花状NH4V4O10微纳米结构。采用XRD，SEM，TEM，XPS等测试手段对样品结构、形貌和组成进行了表征。实验结果表明，所制得的NH4V4O10花状结构是由直径约100 nm，长度为几微米的纳米带团簇形成。研究了反应体系中温度、时间等因素对NH4V4O10产物形貌的影响。将制备的NH4V4O10组装成锂模拟扣式电池，考察了其电化学嵌锂性能。研究结果显示，所制备的花状NH4V4O10具有较高的比容量(307 mAh·g-1)，有望作为锂离子电池的新型正极材料。　　 (2)通过水热、溶剂热法分别合成了V2O5纳米片、VO2纳米线、V4O9微米花结构。采用XRD、SEM对所得产物的晶体结构及微观形貌进行表征。对所制备的材料组装成镁模拟扣式电池(采用Mg(AlCl2BuEt)2/THF电解液体系)进行电化学测试。测试结果表明，V2O5纳米片材料组装的电池的开路电压约为1.7V，电池材料的电荷传递电阻(Rct)值约1.1 kΩ，5 mA·g-1电流密度下首次放电比容量约为105 mAh·g-1。VO2纳米线组装的电池的开路电压约为1.6 V，电池材料的Rct值约1.5 kΩ，5 mA·g-1电流密度下的首次放电比容量约为160mAh·g-1，并且电化学储镁反应具有可逆性。V4O9微米花组装的电池的开路电压约为1.1 V，5 mA·g-1电流密度下的首次放电比容量约为105.2 mAh·g-1。