NiO是一种极有前途的功能材料，其具有良好的电致光性、热敏性、电化学活性、和催化活性，所以已被广泛应用于电池电极，催化，磁性材料及电子工业等领域。本文采用高分子网络凝胶法制备NiO及其复合粉体，通过X-射线衍射、红外光谱、扫描电镜、循环伏安等手段对其组成、形貌及电化学性能进行分析。 采用高分子网络凝胶法制备NiO及其复合粉体，以金属硝酸盐为原料，丙烯酰胺为单体，N，N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，单体与网络剂质量比为4:1，通过差热-热重分析确定NiO及其复合粉体干凝胶的煅烧温度分别为500℃和600℃，煅烧时间为2h，可获得35nm左右的NiO粉体。 将超细粉制成粉末电极，通过恒电流充放电测试，研究了电解液氢氧化钾的浓度和制片压力对电极比电容的大小影响。电极比容量随氢氧化钾溶液浓度的增加而增大，达到一定浓度(5mol/L)后，电极的比电容增加不明显；电极比容量随着制片压力的增加而减小，而电极的串联电阻随着制片压力的增大而减小，所以制片压力选择10-15MPa。 通过循环伏安和恒电流充放电测试，纯 NiO 的电极比容量 203.2Fg<-1>。通过高分子网络凝胶法将钴掺入NiO粉体后，钴完全进入NiO的晶格中，形成固溶体，其电极的电化学性能被大大提高。通过实验，钴的最佳掺杂量为 10％，电极的比容量高达 279.4 Fg<-1>。钴、锌协同作用进一步提高了NiO的电极的可逆性和循环寿命。锌的掺入量不宜过高，5％为宜，镍、钴、锌复合粉体(n<,Ni>:n<,Co>:n<,Zn>=8.5:1:0.5)的电极比容量达296.6 Fg<-1>。 实验又考察了不同掺杂方式对电极性能影响较大，直接向NiO粉体中加入10％氧化钴，其电极比容量仅为233.4 Fg<-1>。远远小于通过高分子网络凝胶法制备的镍钴复合粉(n<,Ni>:n<,Co>:=9:1)。 锰元素对提高NiO粉末电极性能作用不大，通过高分子网络法掺入锰，锰与镍形成了镍锰氧体，电极的比电容提高的不是很明显，当掺锰量为20％时，电极的比电容达到最大，为239.5Fg<-1>。