室温离子液体修饰无机纳米微粒的制备与表征

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合成了几种室温离子液体;研究了室温离子液体中制备无机纳米微粒及室温离子液体修饰无机纳米微粒的优化条件;考察了反应条件对无机纳米微粒产物形貌和微结构的影响;初步评价了Ni纳米微粒对羟基苯磺酸钙氧化反应的电催化作用。本论文主要研究内容包括以下3个方面:1.羟基功能化离子液体及其作为还原剂时Ni和Cu2O纳米微粒的制备以及Ni纳米微粒对羟基苯磺酸钙的电催化氧化性能研究合成了1-甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4)离子液体,用红外光谱(IR)和核磁共振谱(1H-NMR)表征了羟基功能化离子液体的结构。采用简单的离子液体辅助溶剂热合成方法,以乙酰丙酮镍为前躯体,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,离子液体作为还原剂和稳定剂,制备了Ni纳米微粒。用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了所制备的纳米材料的晶型及形貌。结果表明,通过调节离子液体的浓度以及反应时间和温度,可以得到不同尺寸的Ni纳米微粒。在离子液体的保护下,在180℃下反应6h所制得的Ni纳米微粒对羟基苯磺酸钙有很强的电催化氧化作用,在电化学传感器方面有着潜在的应用。采用离子液体辅助溶剂热方法,以硝酸铜为前躯体,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,离子液体作为还原剂和稳定剂,合成了氧化亚铜微晶。用SEM和XRD表征所制备的材料的微结构和相组成。结果表明,通过调节离子液体和硝酸铜的浓度比以及温度和反应时间,可以得到粒径不同的氧化亚铜纳米微粒。2.Fe2O3纳米微粒的制备用氢氧化钠和溴代十一酸反应,生成溴代十一酸钠;用硝酸铁分解溴代十一酸钠,生成溴代十一酸铁前躯体。以甲苯为溶剂,在高压釜中于高温、高压条件下反应,生成溴代十一酸氧化铁。将溴代十一酸氧化铁同甲基咪唑进行反应,得到离子液体修饰的Fe2O3纳米微粒;考察了反应条件对产物形貌和微结构的影响。采用TEM和XPS对产物进行了表征。结果表明,通过改变反应温度和时间,可以控制所生成的氧化铁的粒径和形貌。溴代十一酸氧化铁和甲基咪唑反应的温度影响产物的分散性,温度稍高时离子液体对氧化铁的修饰效果较好,分散性稍差。3.离子液体中CuO纳米材料的制备以离子液体作为溶剂和修饰剂,利用三水硝酸铜和氢氧化钠反应,经由低温固相研磨制备了氧化铜纳米结构;考察了影响产物形貌和微结构的主要因素;采用XRD和TEM对产物进行了表征。结果表明,反应温度、反应物的浓度比、离子液体的种类是控制产物形貌的关键因素。
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