能源的快速消耗给人们的经济、生产、生活都带来了极大的困惑,甚至关系到人们的身体健康。对此,世界各地学者致力于开发一种新型能源储存设备来解决不可再生能源消耗造成的能源枯竭问题。在这当下力求建设的可持续清洁高效能源时代,电化学储能器件应运而生,并且发挥着越来越重要的作用。在不同的电化学储能系统中,超级电容器是Ragone棋盘上成功的参与者。因为其超长的电化学循环性能、较高的功率密度、高效率的电荷传播以及非常简单的充放电机理、尤其简易的制备原理、低廉的成本的优势,在过去的几十年中引起了学术界和工业界的极大关注。电极材料的选择决定了超级电容器的优劣,因此,开发一种高性能的电极材料具有非常重要的意义。本论文根据查阅的国内外文献知识,设计了三个实验方案并且合成了三个性能优异的过渡金属磷化物电极,采用简单的表征手法研究其形貌以及化学组成,并对其进行电化学性能测试。主要工作总结如下:（1）CoP@Ni2P/碳纸核壳纳米片电极的制备及其超级电容器性能研究在这项工作中,我们通过一种便捷的沉积和磷化方法,成功地在碳纸上合成了一个分层的核壳型Co P@Ni2P纳米片。电化学测试表明,优化的分级核-壳型Co P@Ni2P纳米片电极在1 A g-1的电流密度下显示2644 F g-1的高比电容。同时,还通过水热处理和退火处理方法在碳纸上成功合成三维（3D）α-Fe2O3的负极材料,在1 A g-1下表现出539.2 F g-1的优异电化学性能。此外,在3 M KOH电解质中,以Co P@Ni2P纳米片/碳纸为正极,α-Fe2O3/碳纸为负极的不对称超级电容器,在能量密度793 W kg-1下其功率密度达到了47.5 Wh kg-1。经过10000次循环后,该不对称超级电容器的循环稳定性为98.8%。该非对称超级电容器的出色电化学性能和出色的循环稳定性显示了其在未来储能设备中的巨大潜力。（2）Ni-Fe MOF衍生的Ni-Fe-P电极材料的制备及其超级电容器性能研究通过溶剂热法以及一步磷化法合成Ni-Fe-P/泡沫镍纳米结构电极。通过基本表征方法可知该电极呈现梭形结构。经过电化学测试,该电极在电流密度为1 A g-1时表现出最高的比电容1456 F g-1。本实验中以Ni-Fe-P/泡沫镍正极,AC作负极组成的非对称超级电容器表现出优异的电化学性能。该非对称超级电容器的在电流密度为1 A g-1时最大的比容量为136.5 F g-1。此外,在功率密度为800W kg-1时,该不对称超级电容器的能量密度达到了48.5 Wh kg-1。（3）二维Co-Mo-P/泡沫镍纳米片电极的制备及其超级电容器性能研究以泡沫镍为基底,通过水热以及磷化过程成功合成了二维Co-Mo-P纳米片/泡沫镍电极材料。通过控制钼（Mo）浓度的掺杂量,制备了3个不同钼（Mo）浓度的电极,测试结果表明当Mo浓度为1mmol时电极的性能最好,且在1 A g-1的电流密度下其比电容达到了2012 F g-1。此外,以合成的电极材料组装成的非对称超级电容器表现出了优异的电化学性能。该不对称超级电容器在电流密度为1 A g-1时最大的比容量为328.7 F g-1。此外,在功率密度为800W kg-1下,该ASC的能量密度为116 Wh kg-1。在通过3000次循环测试后,其稳定性达到了93.4%。