卤代有机物(halo genated organics),如氯酚(CPs)、多溴联苯醚(PBDEs)等,作为反应中间体、有机溶剂和重要的化工原料在工业生产中通过各种途径传播到大气,水体,土壤等环境当中,严重污染了生态环境。目前,在环境卤代有机物去除方法的研究中,使用零价金属作为还原脱卤素材料的研究受到人们的重视。其中零价铁(ZVI)由于其便宜的价格和优良的氧化还原电位,在卤代有机物的脱卤素应用中倍受重视。但是,单一的零价铁在催化加氢反应中效率不高,提高铁材料的反应效率成了人们所关注的研究方向。催化金属Ni的加入会大大增强零价铁材料的脱卤加氢性能,因此,Ni/Fe双金属纳米材料是对单一零价铁材料的性能强化,对其制备和应用的研究具有十分重要的意义。利用支持材料作为模板负载Ni/Fe双金属的固定化技术,可以有效降低金属纳米材料在使用中因为团聚而导致活性降低的不利影响,并且利用支持材料的比表面积大的特点,还能有效增加催化活性位点,进而增强材料催化效率。本论文提出了一种新的Ni/Fe双金属合成方法——同步球磨和化学沉积法,可制备出活性更高、稳定性更好的Ni/Fe催化材料,并对新材料在环境污染物处理中的应用进行了研究。该研究工作提供的Ni/Fe双金属纳米材料制备方法可以工业放大,得到的双金属催化材料比类似材料的加氢脱卤催化活性更高,具有很高的现实应用价值。文章中还对Ni/Fe双金属实现了固定化,从而降低了金属纳米材料在使用过程中聚集、流失等弊端。主要结论如下：1、提出了一种制备双金属纳米材料的新方法,即同步球磨和化学原位沉积法(B&C),该方法结合了球磨和化学沉积的优点,制备得到的双金属材料在还原加氢脱氯方面具有更高的催化性能。该方法在双金属纳米材料的制备方面具有一定的普适性,容易进行工业生产；2、球磨时间的提高可以明显增强Ni/Fe-B&C材料的催化活性,随着制备过程中球磨的时间增加其活性不断增强,本论文中所制备的Ni/Fe-B&C材料经过4h的B&C作用,其催化活性最高；3、Ni金属的引入可以有效提高铁基材料的催化性能,当Ni含量在20%以下时,提高Ni含量能够有效提高材料的催化性能,但Ni含量超过25%之后,材料的催化性能明显降低,因此,Ni/Fe-B&C材料在Ni含量为25%左右时催化活性最高；4、Ni/Fe-B&C材料高催化活性一方面来自于材料内部分布均匀的细小的Ni金属颗粒作为催化活性位点,另一方面则是由于球磨作用使材料中产生晶格缺陷,材料中缺陷程度越高,材料的脱氯催化活性也就越高；5、阳离子树脂实现了对Ni/Fe双金属的固定,从而避免了纳米材料在使用过程中的团聚、流失和在环境中的泄露,固定化的nZVI其催化速率比非固定化nZVI材料高55%；6、实现了利用蒙脱土作为模板对Ni/Fe双金属材料的固定化,利用氢气原位干式还原法可以降低材料制备成本,容易工业放大。材料制备的最佳温度为400℃,最佳Ni含量为17.7%左右。