注射用环磷腺苷的质量标准收载于《中国药典》2010年版。在国家评价性抽验工作中,发现其有机杂质检查的方法与限度均存在一定的问题。本论文主要从两个方面对注射用环磷腺苷进行了研究,一是对原标准方法进行深入研究,依据研究结果对方法提出了修订建议。二是对注射用环磷腺苷杂质谱进行研究,采用液质联用方法对未知杂质进行了结构鉴定,并采用SPSS软件对杂质测定结果进行聚类分析,考察杂质谱与原料生产厂家的关联性,为生产企业的工艺改进提供依据。具体研究结果如下:1、对杂质保留时间的研究:在不同型号的色谱柱上,均采集到主峰保留时间8倍以上的环磷酰苷杂质峰。原标准采集2.5倍保留时间数据不合理,应改为10倍保留时间,并推荐使用Waters Bridge C18柱(5μm,4.6×250mm);同时为避避杂质漏检,应将供试品溶液浓度提高为1 mg/ml。2、对环磷腺苷专属性溶液降解及分离情况的考察:环磷腺普在酸降解条件下主要降解产物为2’-AMP与3’-AMP,在碱降解条件下的主要降解产物为3’-AMP,因此建议使用"取环磷腺苷约100mg、2’-AMP约10mg、3’-AMP约10mg,加水溶解稀释至100ml"作为系统适用性溶液。3、用优化后方法对91批注射用环磷腺苷杂质进行检测:检测结果显示杂质检测能力提高,检测量增大,能真实反映产品质量。建议在完善质量标准中杂质的检测方法的同时,在限度中增加对单个杂质含量的控制。4、用液质对未知杂质峰的定性研究:初步确定峰12为环磷腺苷二聚体,峰14为环磷腺苷异构体,峰17为环磷腺苷氮二甲基取代物。5、对环磷腺苷杂质进行聚类分析:结果显示注射用环磷腺苷的杂质谱可分为两大类,与原料生产厂家相对应。