微波消解/ICP-AES法测定钴基合金中多元素的方法研究

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钴基合金优异的耐高温、耐腐蚀、抗磨损等性能使其广泛应用于航空、航天、核能、医学、石化、冶金、运输和机械等领域。元素含量对于材料性能的影响,决定了钴基合金成分检测的重要性。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有检出限低,精确度好,基体干扰小,线性范围宽且可进行多元素同时测定等优点,被广泛的应用于元素分析。样品前处理在仪器分析中至关重要,微波消解作为新兴的样品消解技术,效率比传统溶样方法高,有望得到更广泛的应用。本论文研究采用ICP-AES法同时测定钴基合金中铝、硼、铜、铁、镧、锰、钼、铌、镍、钽、钛、钨等12种元素,并结合微波消解进行样品前处理,开展了如下具有创新性的工作:1.优化仪器工作参数,确定Thermo Fisher Scientific iCAP6300型折衷工作参数:高频功率P=1150W,载气流量V=0.65L/min。2.研究了钴基合金中12种元素78条常用分析线的干扰情况,确定了钴基合金各元素的2~4条分析线。对于无法排除干扰的分析线,研究利用干扰系数校正法扣除干扰,试验计算给出了多条受干扰谱线的干扰校正系数。通过对模拟钴基合金的分析,验证了干扰校正系数适用性。3.通过计算谱线检出限,选择适宜的分析线,合理的扣除光谱背景,并对光谱干扰进行校正等措施,建立了化学成分高至常量组分、低至微量组分钴基合金中12种元素的含量的检测方法。4.对建立的方法,用标准物质和人工合成样品分别验证了方法的精密度、准确度、回收率,并利用统计方法验证方法的正确性,并对各元素测定结果进行不确定度评定。结果表明,建立的方法准确、可靠,能够在钴基合金成分分析标准缺少的情况下,为分析实验室钴基合金成分分析提供参考方法。
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