随着环境污染日趋严重,其对人们的生活已经造成了威胁,解决环境污染问题已经迫在眉睫。半导体光催化技术是一种以光源为驱动力对催化剂进行活化的技术,由于该技术应用简单,高效率,低成本等特点,广泛受到人们关注。在本论文中,我们用两步法分别制备了Ag₂S/Co₃O₄和Cu₂O/Co₃O₄纳米复合催化剂,并对其形貌和内部结构进行深入分析,探究不同复合催化剂在PMS,O3,H2O2助氧化剂辅助下降解有机污染物,分析了它们的降解过程和内在反应机理。通过SEM测试结果分析,得到最适合Co₃O₄纳米棒生长的反应时间为6 h,直径约为300 nm。高倍SEM图显示,Ag₂S和Cu₂O颗粒可牢固附着在纳米棒表面。XRD和TEM的检测结果证实Co₃O₄纳米棒暴露出（111）,（220）,（311）晶面,而Ag₂S主要暴露（121）晶面。高倍TEM透镜图进一步显示Ag₂S纳米颗粒平均粒径（15±1 nm）。XPS分析显示Co2p轨道峰位于780.54 eV（Co2p3/2）和795.94 eV（Co2p1/2）,根据两峰之间的自旋能量分离为15.4 eV以及峰面积之比为2:1证实该钴氧化物为Co₃O₄。Ag3d5/2和Ag3d3/2的自旋轨道光电子分别在367.75 eV和373.75 eV,Cu2p1/2和Cu2p3/2的自旋轨道光电子分别在952.1 eV和932.1 eV,证实了复合材料是Ag₂S和Cu₂O纳米颗粒。PL和UV-Vis结果表明通过Ag₂S或Cu₂O对Co₃O₄的负载,有效地抑制了电子-空穴对的结合速率,降低了PL强度和带隙能。为验证Ag₂S/Co₃O₄和Cu₂O/Co₃O₄异质结纳米复合材料的催化活性,实验选取了碱性绿（BG1）,亚甲基蓝（MB）和苯酚作为目标降解物,分别探究了在不同助氧化剂辅助下对有机物可见光催化降解效率。Ag₂S/Co₃O₄对BG1降解过程分PMS和O3体系,O3表现的更加高效,而且更加清洁,同时探究两个体系的活性自由基团离子分别是-?OH和-?O2-。此外,Cu₂O/Co₃O₄在PMS和H2O2辅助下,分别降解了MB和苯酚。通过顺磁共振和离子捕获剂分析,证明了多功能性Cu₂O/Co₃O₄异质结催化剂在PMS和H2O2体系中降解苯酚体主要活性自由基团分别是-?O2-和h+。