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全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）是一类新型的持久性有机污染物，因为其广泛的生物毒性、高的生物积累能力及稳定的理化性质而备受关注。本文致力于确立一种玩具塑料和水性涂料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酰基化合物的高效、准确的检测分析方法，主要进行了以下四个方面的研究：（1）PFOA和PFOS检测条件探索及绘制标准曲线在比较各类检测器优缺点的基础上确定了UPLC—MS/MS作为PFOA和PFOS的检测仪器，采用负离子电喷雾电离和多级反应离子监测（MRM）模式，并对超高效液相色谱、串联质谱各条件参数进行优化。PFOA和PFOS标准工作液在2~200μg/L范围内线性相关性良好，PFOA和PFOS标准曲线相关性均良好，相关性系数R2=0.9999；相对标准偏差（RSD）分别为0.30～6.24％，0.26～3.03％。为进一步扣除方法损失，水性涂料增加了基质加标标准曲线，PFOA和PFOS标准曲线相关性均良好，相关性系数分别为R2（PFOA）=0.9967和R2（PFOA）=0.9946；回收率分别为91.29~100.08%，88.47~103.89%。（2）样品前处理的研究本节进行常用的提取溶剂及提取方式的筛选。水性涂料和玩具塑料的最佳提取溶剂分别是乙腈和乙酸乙酯。对于水性涂料，索式抽提提取效果最好，计算包括后续固相萃取整个实验操作过程，PFOA和PFOS的回收率分别是23.0%、92.5%；对于玩具塑料（以PVC为例），微波萃取提取效果最好，PFOA和PFOS的提取回收率分别是44%、88%，PFOA的提取效果偏差。（3）样品提取液净化的研究为了保证检测结果的稳定性及考虑对检测设备的维护问题，需对提取液进行净化。结果表明Waters公司的复合非极性弱阴离子型萃取柱WAX回收率最高，PFOA和PFOS标准稀释液试验的回收率分别是94%、91%。（4）方法检测限及回收率的研究以三倍信噪比计算方法检出限，可以推测检测限将低于1ng/mL；而PFOA和PFOS的定量限至少能达到2.6496ng/mL（S/N≥10.5），2.6624ng/mL（S/N≥19.5）。水性涂料加标阳性样PFOA及PFOS的回收率分别为21.99～21.32%和82.78～92.54%；PVC玩具塑料加标阳性样PFOA和PFOS的回收率分别是41.87～46.18%和88.08～89.19%。超高效液相色谱—串联质谱法检测水性涂料和玩具材料中PFOA和PFOS，该检测方法无需对萃取的PFOA和PFOS进行衍生，可满足欧盟法规对PFOS的限量检测要求，且可直接检测，具有快速、准确的优点；至于PFOA的定性准确可靠，但定量回收率偏低，不能满足检测要求，需要进一步的改进。