二维过渡族金属硫属化合物因其优异的电学、光学、力学等物理化学性质,在电子、光电子等领域具有重要的应用前景。在众多的过渡族金属硫属化合物中,二硫化铼（ReS₂）特殊的结构引起了广泛的关注,其层内晶格原子的佩尔斯畸变使其具有极低的对称性,层之间的耦合作用降低,使得单层和块体样品都具有直接带隙结构。这些特性使得ReS₂在新型逻辑器件、传感器和光电器件领域表现出巨大的应用潜力。本文采用化学气相沉积方法（CVD）实现了ReS₂二维连续薄膜的可控合成,并在此基础上通过异质元素掺杂、外延生长以及量子点复合等手段,对ReS₂二维薄膜的电学和光电特性进行了有效的调控,并制备了高性能的场效应逻辑器件和光电探测器件。本文使用CVD工艺,采用Re-Te共晶体作为前驱体,通过调节生长过程中基底的放置方式、温度、流量和时间等参数,实现了连续单层和多层ReS₂均匀薄膜的可控合成。通过对ReS₂二维薄膜生长过程中形貌演化的研究发现,云母基板因其原子级的平面度和高化学惰性可以减小原子平面扩散势垒,促进了ReS₂的平面生长。基于ReS₂薄膜的场效应晶体管器件呈现典型的n型导电特性,其开关比可达5×10⁴,载流子迁移率为0.23 cm²V^-1s^-1,在490 nm入射光激发下,光响应为0.9 A/W。通过在Re粉中添加三氧化钼（MoO₃）做前驱体,采用CVD方法实现了Mo掺杂单层ReS₂薄膜的可控生长。在反应中MoO₃的作用有两方面:第一,它可以和Re发生反应形成低熔点的ReO₃,使其可以在较低的温度下和S反应生成ReS₂;第二,作为Mo源实现Mo原子对ReS₂的晶格替位掺杂。Mo原子的掺杂在单层ReS₂中引入了靠近价带的深掺杂能级,使得单层ReS₂由1.41eV的直接带隙转变为0.76 eV的间接带隙结构,同时载流子传输类型也从N型转变为退化的P型导电。利用多步骤气相外延工艺成功实现了单层ReS₂薄膜表面非层状的硒（Se）纳米片的异质生长,Raman光谱和XPS分析结果表明Se纳米片和ReS₂之间会形成有效的共价键结合,从而得到高质量的接触界面。通过第一性原理计算发现,ReS₂特殊的表面吸附缺陷可以作为Se外延生长的活性位点。由于Se和ReS₂之间II型的能带排列和界面的化学键结合,光照条件下异质结构的界面电荷传输效率大幅增高。相比于单层ReS₂器件,基于该异质结构的光电晶体管光电探测效率提高100倍达到8×10¹² Jones,同时其响应速度提高1000倍至10 ms。通过改变外延生长衬底和调控工艺条件,使用真空气相沉积方法在多晶ReS₂薄膜上外延生长得到了厚度很小的Se纳米带结构。多层ReS₂薄膜中存在的大量晶界会有效的降低Se原子在其表面扩散成核的能量,从而使得Se晶体倾向于沿着ReS₂表面以线自组装的模式进行生长。基于Se纳米带/多层ReS₂的双沟道场效应光电晶体管器件具有优异的光探测性能,在400 nm光照条件下,器件光响应可达98A/W,响应速度小于50 ms。这是由于费米能级的差异导致的载流子转移会在Se/ReS₂界面产生内建电场,从而使的器件暗态电流减小和光生载流子分离复合效率增加。通过旋涂的方法制备了高界面接触质量的CdSe-CdS-ZnS量子点和单层ReS₂的复合薄膜。制备过程中,乙二硫醇（EDT）作为交联剂可以促进量子点/ReS₂界面的电荷转移,同时它也可以屏蔽外界氧气和水分对ReS₂沟道的影响并有效的修复ReS₂中存在的空位缺陷;而量子点则是作为光吸收层有效的提高增强器件在可见光波段的光吸收效率,光激发产生的大量光生电子通过界面向ReS₂沟道转移从而提高其光响应。表面涂覆量子点会使ReS₂薄膜产生N型掺杂,场效应器件的载流子迁移率由3.5 cm² V^-1 s^-1提高至9.8 cm² V^-1 s^-1,同时器件的的光响应得到大幅提升,达到604 A/W,开启和关闭时间也从12s和13s分别减小为3.2s和2.8s。