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本文对含菲环骨架的盐酸小檗碱分子印迹聚合物的合成、结构表征和吸附性能进行了研究,主要内容如下:
1.以盐酸小檗碱为模板,甲基丙烯酸为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了盐酸小檗碱分子印迹聚合物(MIP)。合成MIP的优化条件是:盐酸小檗碱、甲基丙烯酸和马来松香丙烯酸乙二醇酯的摩尔比为0.1:3.5:1,溶剂为50mL有机溶剂和200mL水的混合溶剂,分散剂为十二烷基硫酸钠,搅拌速度为400rpm,反应温度为95℃,反应时间1.5h。所制备的MIP,酸值为217.51mgKOH·g-1,软化点为254℃,机械强度为318g,在多种溶剂中的溶解度均很小。红外和元素分析表明,盐酸小檗碱分子不仅存在于目标聚合物中,而且能够被洗脱下来。通过扫描电镜分析和孔结构测定,说明该目标聚合物具有疏松多孔结构。
2.运用静态吸附实验考察了影响吸附的主要因素,通过Scatchard分析研究了盐酸小檗碱在MIP上的结合特性,采用微量热法对吸附过程中的热量进行了研究,并利用HPLC对MIP的选择性识别性能进行了研究。实验结果表明,最佳静态吸附条件为:盐酸小檗碱水溶液的浓度为2.45mmol·L-1,分子印迹聚合物的粒径为20~40目,振荡频率为100rpm,温度为30℃,吸附时间为3.5h。MIP对盐酸小檗碱的吸附符合Langmiur吸附模型。Scatchard分析表明,分子印迹聚合物中形成两种不同类型的结合位点,其结合位点的离解常数分别为Kd1=0.0204mmol·L-1,Kd2=0.0507mmol·L-1。热量变化曲线表明,吸附过程中出现了一个吸热曲线和两个相对较弱的放热曲线。选择性吸附实验表明,分子印迹聚合物对盐酸小檗碱表现出良好的识别能力及选择性。可以用来对盐酸小檗碱进行分离和纯化。
3.通过对盐酸小檗碱分子印迹聚合物解吸与再生研究,得出最佳条件为:解吸剂为1.0%的盐酸乙醇溶液,解吸时间为2.5h,解吸率达97%以上;再生剂为0.07mol·L-1的NaOH溶液,再生时间为20~30min,再生率可达98%。MIP重复使用20次以后,吸附能力无明显降低,表明MIP具有很好的稳定性。