RSR中2,3,6-三甲基苯酚催化氧化研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:tatimess
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维生素E作为人体所需的重要营养物质被人们广泛需求。2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)是人工合成维生素E的重要中间体,而2,3,6-三甲基苯酚(TMP)直接催化氧化制备TMQ因其原料来源广泛、工艺简单、收率较高而成为目前工业生产TMQ的主要方法。但是该方法存在着反应时间长、氧气利用较低的问题,本论文将超重力技术应用于TMP的催化氧化当中,选择以CuCl2作为催化剂溶于水相,2,3,6-三甲基苯酚溶于油相,氧气作为气相的气-液-液三相反应体系,利用超重力机强化液-液混合、气-液传质的特点,来实现对该反应过程的强化。本论文选择定-转子反应器(rotor-stator reactor,RSR)作为超重力设备,考察了三种工艺下各操作条件对TMP转化率和TMQ收率的影响,确定最佳反应条件。得出以下结论:(1)采用搅拌釜式反应器(STR)进行了 TMP催化氧化制备TMQ的研究,发现TMP的催化过程是由催化剂中的过渡金属离子与Cl-共同参与的;TMP的催化氧化存在着活化过程和氧化过程,前者活化反应较之后的氧化反应速度要快;转速增加,转化率和收率先增加后趋于平稳;气量增加,转化率不变,收率先增加后不变。最佳转速为1000 rpm,气量为20 L/h。液相中水相体积分数和反应温度的增加都会对转化率和收率有明显的提升作用。(2)采用定-转子反应器(RSR)进行了 TMP催化氧化制备TMQ的研究,发现RSR转速增加,转化率和收率先增加后趋于稳定;气量增加,转化率先不变后降低,收率先增加后降低;气液逆流接触效果要优于并流接触;转化率和收率随液量的增加先升高后不变;转化率和收率会随着液相中水相体积分数和反应温度的增加而增加;最佳工艺条件为转速为600rpm、气量为60L/h、液量为40L/h。(3)采用STR+RSR串联工艺进行了 TMP催化氧化制备TMQ的研究,发现RSR转速增加,转化率和收率先增长后降低,最佳转速为600 rpm;气量、液量、水相体积分数和反应温度对转化率和收率的影响规律与RSR工艺相同,最佳气量为80L/h,液量为30L/h。(4)对上述三种工艺进行了比较,发现在最佳操作条件下,RSR工艺相比于STR工艺,转化率得到提高,但是收率变化不明显;STR+RSR串联工艺相比于RSR工艺和STR工艺,转化率和收率都得到明显的上升。说明STR+RSR串联工艺可以作为一种TMQ制备的有效方法。
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