本文采用液相沉积法在Ti及ITO基底上采用不同掺杂方法制备了不同浓度（0.1wt.%～0.9%wt.%） Ni掺杂TiO₂薄膜，并通过光电流响应（CV）、交流阻抗（EIS）、肖特基曲线（MS）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X-射线衍射（XRD）等现代物理化学手段表征了薄膜的结构形貌和电化学性能，并考察了不同基底不同Ni掺杂方法及浓度对Ni-TiO₂薄膜电极电化学性能的影响。结果表明：Ni-TiO₂薄膜与基底结合牢固，分布均匀；所制备样品主要为锐钛矿晶型；Ni离子掺杂极大地提高了TiO₂薄膜电极的电催化和光电催化性能；相比ITO基底，Ti基底膜电极表现了更好的电化学性能；Ni离子采用一次沉积的掺杂方法更佳，最佳掺杂浓度为0.7wt.%。在论文的第二部分和第三部分中，分别以磺胺甲恶唑（SMZ）和环丙沙星（CF）为目标物，研究了0.7wt.%Ni-TiO₂薄膜电极对这两种抗生素的光电催化降解特性。实验结果表明，薄膜电极对SMZ、CF的光电催化降解率高于光催化降解率和电化学降解率之和，表现出一定的光电协同作用，且光电催化降解过程符合一级反应动力学模型。并对污染物初始浓度、外加阳极偏压、溶液pH值、支持电解质浓度、溶解氧等影响因素进行了优化。在最优化条件下，1小时内SMZ和CF光电催化降解率都达到了75%以上，COD去除率达到55%以上。同时对两种污染物光电催化降解的机理进行了初步探讨：首先，在紫外光和羟基自由基的共同作用下，SMZ和CF羟基化，SMZ苯环和异恶唑环断裂，CF哌嗪环和苯环断裂，产生芳香烃中间产物。随着反应的进行，中间产物被·OH进一步氧化生成一些小分子酸，最终被矿化为CO₂、H₂O和NH⁴⁺、NO₃^-、SO₄^2-等无机离子。