光固化复合树脂牙科修补材料制备工艺研究

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光固化复合树脂材料具有机械性能优越,色泽自然美观,操作简单等优点,是比较理想的牙科修补材料。但目前基质树脂、纳米颗粒填料以及复合树脂材料的制备都存在较多的问题,如基质树脂的固化收缩大,韧性低,纳米颗粒表面能较大容易团聚结块等。本文对E-51环氧树脂改性、nano-SiO2表面改性、复合树脂材料的制备进行了研究。  (1)用甲基丙烯酸和E-51环氧树脂为主要原料合成环氧甲基丙烯酸酯树脂。探讨了合成条件E-51环氧树脂和甲基丙烯酸的物质的量之比为2.1:1,反应温度为100-105℃,催化剂选用三乙醇胺用量为0.3%。并加入顺丁烯二酸酐合成EAM树脂。通过测残余酸值率和IR光谱。证明合成了EAM树脂。  (2)用硅烷偶联剂KH-570对纳米SiO2粒子表面改性。当硅烷偶联剂用量为纳米SiO2的20%,反应温度为70℃,醇水体积比为3时,得到的改性纳米SiO2效果最好。通过IR、TA、Zeta电位、SEM等物理性能分析表明,偶联剂KH-570与SiO2化学结合形成了Si-O-Si键,其附着量约5.8%,结合溶剂水约10.35%;改性纳米SiO2在乙醇介质中的Zeta电位由-14.9 mV增加到-41.1 mV,体系稳定性可达60 h以上;改性SiO2用作光固化牙科复合树脂的填料,分散性显著提高,其维氏硬度、压缩强度、弹性弯曲强度等物理性能提高10%以上。  (3)用EAM树脂,改性纳米SiO2,稀释剂TEGDMA,光引发剂樟脑醌(CQ)等原料制备光固化复合树脂材料。讨论了原料配比对复合树脂材料性能的影响。并最终优化出最佳配比为纳米SiO2量为77.5%,稀释剂含量2.5%,光引发剂含量0.2%时所得复合树脂材料的机械性能较好。即吸水值4.5 ug/mm3,溶解值0.831 ug/mm3,固化深度4.0 mm,硬度值55.8,弹性弯曲强度89.7 MPa,压缩强度223 MPa。
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