根据我国的能源特点,煤炭在接下来很长时间内依然占据重要地位,然而煤气中存在很多有害物质,尤其是硫化物(H2S和COS),它们的存在不仅污染环境妨碍化工过程实施,还严重危害着人类的健康。中高温煤气脱硫是实现煤炭能源的合理高效利用、减少污染和保护环境的关键技术,如何制备比表面积大、硫容高、反应速度快、稳定性高而且容易再生的脱硫剂是多年以来的研究重点与难点。本论文采用纳米ZnO为活性组分,改性后的半焦为载体,Ce02为助剂,高岭土为粘结剂,通过常规和微波两种焙烧方式制备负载型脱硫剂,并且在固定床上进行硫化性能测试。研究了两种焙烧方式下负载比(ZnO：半焦)、ZnO含量、助剂含量以及焙烧条件(温度、时间)对硫化性能的影响,并用XRD、FTIR、TEM、SEM、N2-BET、XPS等测试手段对脱硫剂进行表征,得出的结论总结如下：1.半焦改性过程中高温活化的最佳条件为700℃、2h,此条件下比表面积、孔容、孔径分别是336.766m2/g、0.31cm3/g、8.063nm。改性后的与未改性的半焦相比,质地变得疏松,几乎没有团聚现象,具有更发达的孔隙结构,集中在小于20nm的中孔处。2.利用乙酸锌和草酸通过固相合成法制备出分散均匀、晶型完整、结晶度较好的纳米级活性组分ZnO,并通过常规和微波两种焙烧方式制备出负载型脱硫剂。3.通过硫化性能测试得出常规焙烧方式制备脱硫剂的最佳条件：负载比为10：6,ZnO含量为30%,焙烧条件为600℃、2h,助剂含量为5%。4.微波焙烧方式下同样采用负载比10：6,ZnO含量30%,得出最佳焙烧条件为500℃、1h,最佳助剂含量为5%。5.对两种方式所得脱硫剂的新鲜样与硫化样进行表征分析,XRD图谱显示新鲜样中ZnO晶型完整、衍射峰尖锐、结晶度良好,硫化后样品中ZnO的峰消失,出现ZnS峰,说明氧化物几乎都转变为硫化物。TEM分析结果表明,脱硫剂中ZnO均为20nm左右的圆形颗粒,但是微波焙烧所得脱硫剂的ZnO比较分散。压汞法数据显示微波焙烧制备的脱硫剂具有更大的比表面积、孔容和孔径,并且孔径分布更均匀。N2-BET数据显示硫化后大部分孔被堵塞,孔容减小,与SEM图谱共同表明硫化过程是一种闭孔过程。由XPS表征得出,微波焙烧所得新鲜样中Zn2p和O1s的结合能均偏低,这是由于微波的非热效应导致化学环境发生了变化,硫化后Zn2p结合能都增加是由于与之结合的硫离子电负性比氧离子小,Zn-O之间键能被削弱。6.对常规与微波焙烧各自最佳条件下所得的脱硫剂进行对比,硫化穿透时间分别为15.5h和17.5h,硫容分别为11.58%和13.06%,可见微波焙烧最佳条件下制备的脱硫剂具有更好的硫化性能。