本文采用球磨法制备Zn_1-xNi_xO、Zn_1-xCo_xO及Sn_1-xTixO₂纳米粉体，并采用激光脉冲沉积法，在单晶Si基底上制备Zn_1-xNi_xO薄膜。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱仪、分光光度计和振动样品磁强计（VSM）对其结构、表面形貌、发光及磁性能进行表征，对不同掺杂比例及工艺条件制备的ZnO及SnO₂纳米粉体和薄膜微观结构及发光特性进行了研究。1.采用球磨法制备Zn_1-xCo_xO（x=0.02、0.05、0.08、0.12、0.15）纳米粉体，在600°C条件下退火2小时。发现Zn_1-xCo_xO纳米粉体呈六方纤锌矿结构。掺杂使光致发光光谱中出现396nm附近的紫外发光峰和450nm、470nm附近的蓝光发光峰；在掺杂含量为2at%、5at%和8at%时，随着掺杂量的增加紫外吸收带边出现红移现象。对于掺杂含量为2at%¹5at%的样品，其饱和磁化强度和矫顽力都随着掺杂含量的增加而增大，当掺杂量高于8at%之后，样品中饱和磁化强度的明显增强，这主要是由于Co₃O₄出现所至。2.采用激光脉冲沉积法制备了Ni²⁺（0.8at%）掺杂的呈六角纤锌矿结构的ZnO薄膜。氧气气氛下制备的薄膜沿（002）取向生长，表面比较平整，平均颗粒尺寸为80nm。真空条件下制备的薄膜出现Zn2SiO₄杂相，平均颗粒尺寸为150nm。和真空条件下制备的薄膜相比，氧气气氛下制备的薄膜具有较强的ZnO本征发光，在425nm附近出现由于填隙Zn缺陷引起的较宽的蓝光发光带，并且在482nm处出现了由于氧空位和氧间隙间的转换引起的较强的蓝光发光峰，同时由于氧缺陷引起的449nm附近的蓝光发光峰强度明显降低。3.采用球磨法制备Sn_1-xTixO₂（x=0、0.005、0.01）纳米粉体，在700°C条件下退火2小时。发现Sn_1-xTixO₂的晶体结构为四方相的金红石结构。样品的本征发光峰出现在336nm附近。对于Sn_0.995Ti0.005O₂样品，本征发光峰出现了蓝移现象，而Sn0.99Ti0.01O₂样品的本征发光峰不再移动。另外，发现样品分别在378nm、397nm、414nm和466nm附近出现紫外和蓝光发光峰。