近年来，纳米金属硫化物由于其具有非常复杂的结构及丰富的物理和化学性质，在纳米激光器、固体润滑剂、催化剂、储氢材料和场发射材料等方面都有着广泛的应用前景[1]。发展简便、可控、普适、环境友好的纳米金属硫化合物合成方法以获得具有特定组成、尺寸、形貌的纳米材料，对纳米材料的实用化具有重要的意义[2]。本论文主要采用高温热分解单源前驱体法，选取适当的反应时间、温度以及表面活性剂的组成来控制金属硫化物纳米晶的形貌及性能。其中纳米晶主要包括具有荧光特性与催化性能的硫化镉纳米晶、锰离子掺杂的硫化锌纳米线、潜在催化性能的花状硫化锰纳米晶和硫化铋纳米晶。并通过对其形貌的控制来更进一步探讨了纳米晶生长的机理。论文的主要内容及结果如下：　　1.用单源前驱体二乙基二硫代氨基甲酸镉 Cd(Ddtc)2在油胺和十八烯混合溶剂中合成了CdS纳米棒（10nm×3nm）,而在油酸，油胺和十八烯的混合溶剂中合成粒径6nm的CdS量子点。体系的反应温度都是260℃，并且它们都具有良好的荧光特性，发射波长在620nm。由于油胺对CdS纳米晶（100）晶面的选择性吸附，使得CdS在生长的过程中形成了1D纳米棒。而当加入等物质的量油酸时，它的存在会使油胺的吸附作用减弱，因而在成核结晶的过程中，CdS纳米晶表面趋于稳定，从而形成吉布斯自由能低的量子点结构。通过温度和时间的控制，可以获得长径比可调CdS纳米棒和粒径可调的CdS量子点。　　2.在原有的 Zn(Ddtc)2在纯油胺溶液中合成了六方相的 ZnS超细单晶纳米线基础上，通过减少前躯体的量，ZnS纳米线的直径由4.4nm降至2.6nm；并且通过锰离子的掺杂让ZnS纳米线在584nm处具有很强的发射峰。最后讨论了不同反应温度以及掺杂量对ZnS纳米线荧光特性的影响，结果表明在260℃，锰离子掺杂量在1％时，ZnS纳米线荧光特性最强。　　3.用 Bi(Ddtc)3在油胺，十八烯的混合溶剂中合成了片状结构的硫化铋纳米晶，为其在锂离子电池中的进一步应用奠定了基础。　　4.用单源前驱体Mn(Ddtc)2，Mn(Ddtc)2(phen),以及他们按一定物质的量的组合作为前驱体，在油酸、油胺和十八烯混合体系中，通过控制温度、反应时间、升温速率得到了六角星、六方片等不同形貌的MnS纳米晶。其形貌的改变很大的原因是在于油酸、油胺对MnS纳米晶不同晶面的吸附作用、phen对晶面的竞争作用和成核过程动力学因素的影响。通过形貌的控制有利于加深对晶体成核生长热力学以及动力学因素的影响的理解，同时也为其进一步的应用打下了基础。