毛细管电泳—电化学检测在食品和中草药分析中的应用研究

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毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是近二十年来发展最快的分离分析技术之一,已经广泛应用于生命科学、农业、食品、临床医学、化学等各领域。CE具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、能直接进样及易于自动化操作等优点,但极细的毛细管内径给样品组分的检测带来困难。由于安培检测技术具有比紫外检测更高的灵敏度,比激光诱导检测器价格更低,因而其更适合与毛细管电泳联用,所以本文的目的是拓宽毛细管电泳-安培检测的应用范围。主要内容共分为五章:第一章为绪论。该部分主要概述了毛细管电泳的原理、发展现状及在各个领域的应用。详细综述了毛细管电泳在食品和中草药分析领域中的应用。第二章以铂圆盘电极为工作电极,建立了毛细管电泳安培法测定苏丹红Ⅰ号的方法。考察了检测电位、运行缓冲溶液的pH和浓度、分离电压和进样时间等条件对分离测定的影响。当检测电位为1.05 V(vs.SCE),缓冲液为10 mmol/L(pH 9.3)硼砂盐,分离电压为21 kV时,苏丹红Ⅰ号在1.13×10-9~1.13×10-7 mol/L范围内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系,检测限为1.13×10-9 mol/L。该方法成功应用于辣椒粉样品的检测,结果令人满意。第三章建立了毛细管电泳安培法(CE-AD)同时分离检测射干苷和鸢尾黄素。考察了缓冲液种类、浓度和pH值,分离电压、进样时间、检测电位等因素对分离检测的影响。当检测电位为+1.05 V(vs.Ag/AgCl),缓冲液为10 mmol/L硼砂(pH 9.00),分离电压为13 kV,射干苷和鸢尾黄素在11分钟内达基线分离,检测限分别为1.2×10-6 mol/L,1.7×10-7 mol/L。该方法成功应用于射干和射干麻黄汤的测定,回收率为95.3%~102.0%。第四章建立了毛细管电泳安培法(CE-AD)分离检测叶下珠的芦丁、槲皮素、阿魏酸、咖啡酸和没食子酸。分别考察了工作电极电位、缓冲液pH和浓度、分离电压和进样时间的影响。在最优条件:10 mmol/L硼砂(pH9.0)为运行缓冲液,分离电压为15 kV,检测电位1.00 V (vs.Ag/AgCl),以1 mm的铂圆盘电极为工作电极,5个分离物得到良好分离。各组分的浓度与峰面积在一定浓度范围内呈良好的线性关系,回收率在92.1%~105.1%,RSD为2.1%~4.2%,检测限为5.02×10-8~5.88×10-6 mol/L。该方法成功应用叶下珠样品的分离检测,结果令人满意。第五章建立了毛细管电泳安培法分离克仑特罗、沙丁胺醇和特布他林。分别对比了区带电泳体系和胶束体系的分离效果。结果表明:在胶束体系下,三个分离物得到较好分离。
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