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电化学COD传感器可以替代费时、费力且有环境污染的重铬酸钾氧化法,直接以电信号给出水中有机污染物COD值信息,是实现在线水质监测的基础。作为COD传感器的电极材料,应具有电化学氧化能力强(析氧过电位高)、稳定性好(测量重复性好、使用寿命长)以及价廉(便于推广)等特性。采用阳极氧化方法制备的β-PbO2电极基本具有上述特性,但是为了达到广泛应用的需求,仍需从增强镀层与基底间的结合力和导电性、分析有机种类对电化学测定COD数值准确性的影响、优化电化学COD的测定条件等多方面进行深入研究。基于目前电化学检测COD存在的问题,本论文将从以下环节开展工作:(1)制备了石墨毡/β-Pb02,石墨片/β-Pb02,钛钌/β-PbO2三种不同基底二氧化铅电极。通过SEM,XRD,LSV,·OH生成能力测试等方面对三种不同基底材料的Pb02电极进行评价,最终选择石墨/β-PbO2电极应用于电化学COD检测相关工作。(2)在恒电位电化学COD检测方面,首先确定了石墨/β-Pb02电极最佳工作电位为1.45 V,最佳检测pH范围为4-11。在该条件下,石墨/β-Pb02电极应用于单一有机物(对硝基苯酚)的电化学COD检测,建立了溶液中电极响应电流与对硝基苯酚COD理论值之间的线性关系(R2=0.99)。同时考察了石墨/β-Pb02电极应用于结构较复杂的有机物(对硝基苯酚)的彻底氧化过程。(3)在电化学COD检测应用方面,选取了 12种常见有机物进行混合有机物COD检测的研究。先分别测定了溶液中12种不同有机物各自COD值与阳极电流之间线性关系,然后考察了电化学测定值与国标法CODCr值之间的偏差。为了减少误差,提出了建立混合水样的工作曲线的方法。提出了通过增加搅拌速度、提高电极活性位点密度和采用多种不同种类有机物的混合液绘制标准曲线来减小利用该方法测试COD的误差,为该方法的推广应用提供了理论依据。