折流式旋转床(RZB)微观混合和液—液传质性能及其应用研究

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作为最受关注的过程强化技术之一,超重力技术已经成为化学工程学科研究的前沿和热点方向之一。与普通的旋转填料床相比,折流式旋转床具有诸多优点。其中,独特的动静转子结构有利于改善液体进口处的“端效应区”,使得折流式旋转床具有更优异的微观混合性能和液-液传质强化性能,使其在“受传质和分子混合限制”的化学反应制备化学品的应用领域具有巨大潜力。本文从折流式旋转床的微观混合和液-液传质强化两个特性研究出发,开展实验研究,并且第一次将其应用于羟醛缩合制备化学品的过程强化中。主要工作和研究结果如下:1、采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应体系,对折流式旋转床(RZB)的微观混合性能进行研究,分别考察了超重力因子β、液体入口总流量uin、H+浓度、反应物体积流量比VA/VB对RZB反应器离集指数Xs的影响;并与三通混合装置、旋转填料床(RPB)对离集指数Xs的影响进行对比。实验结果表明:在本实验范围内,折流式旋转床实验所得到的离集指数XS在0.01~0.05之间,显示出了较三通混合装置优越的微观混合性能;另外,由实验结果可知RZB反应器的微观混合性能略优于RPB反应器。2、以大豆油-异丙醇-水为实验体系,研究了折流式旋转床(RZB)强化物理萃取传质的性能。考察了超重力因子β、液体入口总流量uin和水油两相体积流量比?等主要操作参数对萃取级效率η影响;并在相同操作条件下,进一步探究了折流式旋转床(RZB)萃取传质性能与微观混合性能之间的定量关系。实验结果表明:对比于传统搅拌萃取装置,折流式旋转床萃取性能更加优异。它能够使液滴粒径瞬间达到微米级水平,具有优异的微观混合特性,能有效的强化物理萃取传质过程。在折流式旋转床(RZB)反应器内,萃取传质性能与微观混合性能密切相关。在实验操作条件下,超重力因子β逐渐增加到263时,离集指数Xs减小为0.020,对应的萃取级效率η逐渐增加到94.2%,萃取级效率η随离集指数Xs的减小而逐渐增加,说明随RZB着反应器微观混合效果的提高,萃取传质效果也逐渐提高,但两者并不呈线性关系。3、采用异戊醛和丙酮进行羟醛缩合反应制备甲基庚烯酮的生产工艺,将折流式旋转床反应器用于强化反应过程。考察了超重力因子β、反应温度T、碱浓度?和异戊醛与丙酮物质的量比?等操作条件对异戊醛转化率X、甲基庚烯酮选择性S和收率Y的影响,并对目的产物甲基庚烯酮(MHK)进行了核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13 CNMR)和GC-MS的表征,以确定其分子结构。实验结果表明:RZB反应器可以有效强化异戊醛和丙酮羟醛缩合反应,当碱性催化剂用量为物料的40%,循环流量为150L/h时,控制适当温度和异戊醛丙酮物质的量比,碱性催化剂浓度为4.2%,超重力因子为263时,异戊醛转化率为88.6%,甲基庚烯酮的选择性和收率分别达到93.3%和82.7%。相同操作条件下,与机械搅拌装置强化效果对比,RZB反应器强化下的异戊醛转化率提高了20%,选择性提高了30%。
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