【摘 要】
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磁响应型超支化聚酰胺-胺破乳剂不仅具备聚酰胺-胺破乳剂的破乳性能,同时具备磁性纳米粒子的磁学性能,弥补了传统破乳剂的缺陷,具有破乳效果好、环保、可回收等优点,因此具有广阔的应用前景和发展空间。本文研究了一种磁响应型超支化聚酰胺-胺破乳剂M-G_n-PAMAM的合成路线。首先以Fe(acac)_3、Fe Cl_2·4H_2O和Fe Cl_3·6H_2O为原料,以油酸、柠檬酸钠、乙二胺为添加剂分别合成
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磁响应型超支化聚酰胺-胺破乳剂不仅具备聚酰胺-胺破乳剂的破乳性能,同时具备磁性纳米粒子的磁学性能,弥补了传统破乳剂的缺陷,具有破乳效果好、环保、可回收等优点,因此具有广阔的应用前景和发展空间。本文研究了一种磁响应型超支化聚酰胺-胺破乳剂M-Gn-PAMAM的合成路线。首先以Fe（acac）3、Fe Cl2·4H2O和Fe Cl3·6H2O为原料,以油酸、柠檬酸钠、乙二胺为添加剂分别合成了一系列超顺磁Fe3O4纳米颗粒,通过正交实验对反应条件进行了优化,通过X-射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱分析仪（FTIR）、纳米激光粒度分布仪、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等表征方法,对产物的结构、粒径、形貌及磁化强度进行了分析,并对磁性破乳剂基体Fe3O4纳米颗粒的合成方法进行了筛选,为Fe3O4纳米颗粒合成及其破乳功能化技术实现创造了条件;随后以Fe3O4、正硅酸四乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、丙烯酸甲酯和乙二胺为原料,采用接枝聚合法、分步合成法和超声辅助分步合成法,通过迈克尔加成反应和酰胺化反应合成了M-Gn-PAMAM,通过X-射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱分析仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和热重分析仪（TGA）等表征方法,对中间产物和目标产物的结构、粒径、形貌、磁化强度及包覆情况进行了分析,为破乳功能化磁性材料的发展进行了创新性的探索;最后主要以接枝聚合法和超声辅助分步合成法合成的M-Gn-PAMAM进行破乳性能测试,重点考察了不同方法合成的M-Gn-PAMAM在不同实验条件下的破乳效率、循环效率等性能特征,并且详细对比了不同方法制备M-Gn-PAMAM的破乳效果。获得的实验结果如下:磁性破乳剂基体Fe3O4纳米颗粒的最佳合成工艺条件:溶剂热法柠檬酸钠为添加剂时,三氯化铁/醋酸钠摩尔比1:10,三氯化铁/柠檬酸钠摩尔比1:0.37,反应温度200℃,反应时间10 h;产物Fe3O4纳米颗粒较纯、晶型形态较好并且具有超顺磁性,纳米颗粒的形貌为近球形的纳米团簇且有较大的表面积,有利于后续的功能化,并且其水分散性相对较好,保证了其作为磁性破乳剂基体的基本条件。不同方法合成的M-Gn-PAMAM,含有Fe3O4并且晶型形态较好,其表面形成了Si O2壳层并且被PAMAM树枝状大分子成功修饰,同时PAMAM树枝状大分子修饰的磁性纳米颗粒具有磁响应特征,为其实现回收利用创造条件,合成的产品与预期设计的目标产物一致。Gn-PAMAM的最大破乳率为90.49%,接枝聚合法合成的M-Gn-PAMAM最大破乳率为93.87%,超声辅助分步合成法合成的M-Gn-PAMAM最大破乳率为94.84%,并且磁性破乳剂M-Gn-PAMAM的破乳效果优于Gn-PAMAM;M-Gn-PAMAM对p H为4～10条件下的原油乳状液皆可实现破乳,破乳率较好,适用范围较广;M-Gn-PAMAM不仅具有优异的破乳性能,而且具有良好的可回收性,接枝聚合法合成的M-Gn-PAMAM循环9次后,破乳率仍高于85%,超声辅助分步合成法合成的M-Gn-PAMAM循环9次后,破乳率仍高于78%。Gn-PAMAM和M-Gn-PAMAM都促进了原油乳状液破乳析水,而且最终的乳状液析水率几乎相等。综上所述,M-Gn-PAMAM具有优良的破乳性能,在磁场辅助作用下提升了乳状液破乳效率,实现了破乳剂的回收再利用,降低了破乳成本,对于解决目前油田实际生产难题,丰富破乳技术体系具有重要的应用价值。
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