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TiNiAl合金具有良好的室温及高温强度、抗氧化性及较低的密度，可作为新型金属间化合物结构材料在未来航空航天领域内替代镍基超合金得到应用。本文采用空心阴极等离子烧结工艺和两步烧结法（900℃/2h+1050℃/2h）制备了Ti50-x/2Ni50-x/2Alx（x=0,3,6,9）合金，得到了最佳成分配比Ti47Ni47Al6；对Ti47Ni47Al6粉末进行了机械活化和采用室温至900℃的缓慢升温、900℃保温3h的方法进行了烧结；采用缓慢升温、两步烧结法制备了Ti50-x/2Ni50-x/2Alx（x=0,6）和Ti47+xNi47-xAl6（x=0,0.5,1）合金，利用光学显微镜（OM）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）及其附带能谱仪（EDS）、差示扫描量热仪（DSC）、显微硬度及抗弯强度测试、极化曲线测试及循环伏安曲线测试等多种分析和测试方法，研究了Al含量、机械活化、烧结温度及Ti/Ni原子比对合金组织和性能的影响。研究结果表明，未添加Al的等原子比TiNi合金微观组织主要由NiTi基体、强化相Ti2Ni、Ni3Ti及孔隙组成；随着铝含量的提高，合金中Ti2Ni（Al）数量不断增多，孔隙数量和孔径不断增加，Ni3Ti（Al）数量不断减少，在Ti45.5Ni45.5Al9中还生成了少量的Ni2TiAl强化相。合金的抗弯强度随Al含量的提高而增加，并在Al含量为6%时达到最大值296.3MPa；合金的硬度随Al含量的提高而增加，Ti45.5Ni45.5Al9的硬度值为295.6Hv。随着机械活化的进行，Ti47Ni47Al6粉末的点阵应变增大，Ti、Ni的晶格常数增加。球磨20h的Ti47Ni47Al6粉末形成了片层状Ti-Ni-Al三元复合粉，相组成为Ti、Ni、Al相，并未有新相的形成。球磨1h的Ti47Ni47Al6烧结合金中强化相Ti2Ni（Al）及Ni3Ti（Al）呈块状分布，孔隙为近球形，存在一些大孔隙；球磨20h的Ti47Ni47Al6烧结合金中Ti2Ni（Al）相弥散分布、尺寸变小、数量增多，Ni3Ti（Al）仍呈块状分布、数量增多，大孔隙数量减少、致密度提高。球磨1h的Ti47Ni47Al6烧结合金的硬度和抗弯强度分别为273Hv和291MPa，球磨20h的烧结合金则分别增加至369Hv、356MPa。室温至900℃的缓慢加热以及900℃保温1h处理避免了Ni-Al和Ti-Ni之间的热爆反应，有助于烧结致密度的提高。随着烧结温度的提高至1180℃和1230℃，Ti47Ni47Al6烧结合金中新出现了Ni4Ti3（Al）相，孔隙孔径先显著减小然后变化不大，致密度、硬度和抗弯强度均先显著增加然后变化不明显。在3.5%NaCl溶液中，1080℃烧结Ti50Ni50合金表现为钝化，腐蚀坑尺寸较小，弥散分布，除孔隙处发生缝隙腐蚀外，腐蚀还易发生在Ti2Ni及Ni3Ti相界面处；加入Al后则表现为活性溶解，腐蚀坑尺寸及腐蚀区域的面积显著增加，耐蚀性降低；烧结温度提高至1180℃时，Ti47Ni47Al6合金重新表现钝化，腐蚀坑尺寸及腐蚀区域面积显著减小，耐蚀性最佳。随着Ti/Ni原子比的增加，Ti2Ni（Al）相数量增加，针状Ni4Ti3（Al）相由弥散分布转变为分布在晶界处；持续液相数量增加，液相的出现有助于孔隙的填充，孔隙孔径及数量显著减少；合金的硬度及抗弯强度提高，Ti48Ni46Al6合金的硬度和抗弯强度分别为535Hv和687MPa。