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本学位论文探究制备了两种新型有机聚合物和一种有机-无机杂化高效液相色谱整体柱,并且以自制的整体柱做为液相色谱固定相,预期建立高效、快速、简便和绿色的能分离生物样品中小分子药物的高效液相色谱新方法。主要的研究工作如下:1)采用经典自由基聚合方法,选取甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸酯类为交联剂,制备有机聚合物整体柱,并系统研究影响MAA有机聚合物整体柱制备的因素以及试验条件。通过扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)对其结构进行表征,以分离苯、萘、菲评价其色谱性能为反相作用模式。同时以优化条件制备的聚(甲基丙烯酸-1,6己二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱Poly(MAA-HDDMA)作为HPLC固定相分离两组碱性小分子药物。尽管优化条件后制备的整体柱机械强度、通透性和稳定性都较好,并且对这些小分子药物有一定的色谱分离选择性,但其分离能力和柱效还是不够理想。2)采用超高交联聚合技术,通过优化反应物配比与聚合时间,制备得到渗透性、机械强度和柱效较好的超高交联自聚三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)整体柱(Poly(TMPTA))。并将其作为HPLC固定相建立了纯水胶束液相色谱新方法,对4组小分子药物进行了绿色快速地分离。同时应用于血清中3种抗心绞痛药物和2种感冒药成分的试分离,尽管分离效果没达到预期的结果仍不能实际测定血清中的这些小分子药物,但是分析结果体现了整体柱耐水稳定和抗血清污染以及绿色快速分析的显著特点,这能够为血清中小分子药物的绿色、高效和快速分析以及临床血药浓度监测提供参考。3)采用溶胶-凝胶法,以乙基四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,苯基三乙氧基硅烷(PTES)为有机功能单体,通过改变两步酸催化水解和碱催化缩聚反应的条件制备高效液相色谱苯基杂化整体柱,同时优化了制备过程,探讨了各因素对整体柱性能的影响。在本研究中,虽然克服了柱压较高,机械强度较差,重现性较差等难题,暂时掌握了整体柱制备的最佳条件和技术,但色谱分离特性还没有达到预期的效果。