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静电纺丝技术(Electrospinning technique)常用来制备纳米纤维,该技术简单、方便、成本低。制备出的纳米纤维具有良好的定向性、大的长径比、大的比表面积、尺寸稳定等特性,被广泛应用于传感器、电子和光学器件、生物医学领域。本文将纳米纤维和稀土发光材料的特性结合起来,采用静电纺丝技术成功制备出CeP04.CeP04:Tb3+、CeP04:Dy3+、CeP04:Eu3+和CePO4:Tm3+纳米纤维,并利用SEM(扫描电子显微镜)、XRD(X-射线衍射)、FTIR(傅立叶变换红外光谱)、TG-DTA(差热-热重分析)及PL(荧光光谱)等分析测试手段对纳米纤维的表面形貌、晶型及荧光性质进行了表征。结果表明：(1)静电纺丝法制备的复合纤维在升温过程中将包含的有机物和水分逐步除去,最终得到发育良好的单斜晶相的CePO4.CeP04:Tb3+、CeP04:Dy3+ CePO4:Eu3+和CePO4:Tm3+纳米纤维,直径较小,在180nm左右；(2)荧光光谱分析显示利用静电纺丝技术和高温焙烧制备的CePO4:Tb3+.CeP04:Dy3+ CePO4:Eu3+和CePO4:Tm3+纳米纤维具有较好的荧光性质。CePO4:Tb3+纳米纤维在289nm激发下发出较强的绿光,Tb3+的最佳掺杂浓度在5.0 mol%;CePO4: Dy3+纳米纤维在389nm激发下发出较强的黄光,Dy3+掺杂浓度在0-5.0mol%范围内发光强度会随着掺杂浓度的增大而增强；CePO4:Eu3+纳米纤维在409nm激发下发出明亮的红光。CePO4:Tm3+纳米纤维在355 nm激发下发现了475nm处发蓝光的发射峰。研究还发现发光强度与焙烧温度有很大关系,随着焙烧温度的提高,发光强度增大。这些结果对今后发光纳米纤维的研究具有重大意义。