半导体光催化分解水制氢（HER）因为其能量来源为太阳能,反应产物是氢气（H2）,能量密度高,且无污染,因而受到广泛关注。但该反应对用作催化剂的半导体材料要求非常严苛,需要有合适的价带（VB）、导带位置（CB）、适合的禁带宽度（Eg）,高效的电子-空穴分离效率,材料便宜易得,合成方法安全便捷等。本论文围绕上述问题进行了一定研究。研究工作从以下四方面内容:（1）选取经典的硫化镉（Cd S）为催化剂,针对Cd S在反应过程中所遇到的一系列问题进行改进;（2）在提高稳定性的同时,通过掺杂非贵金属Ni进一步提高Cd S基光催化剂的HER性能;（3）我们合成了纳米管结构的ZnxCd1-xS固溶体催化剂,并进行了HER性能测试,通过一系列表征,说明了性能提升的原因。在我们的工作中,首先合成了一系列ZnxCd1-xS固溶体空心球光催化材料,并用光催化分解水制氢对之进行了性能测试,确定活性最佳的样品为Zn0.8Cd0.2S（ZCS）,制氢速率为7.25mmol·h-1·g-1。为了进一步提高样品的光催化性能,选择了用非贵金属Ni进行改性,并确定最佳掺杂含量为5wt%,此时ZCS-5样品的制氢速率达到了33.81mmol·h-1·g-1,为ZCS样品制氢速率的4.66倍。并通过循环实验证明,样品具有极好的稳定性,样品经过4个循环,反应12h以后,制氢速率仍然可以达到28.90 mmol·h-1·g-1,达到了循环前样品反应速率的85.5%。通过一系列表征和分析,确定了Ni2+在体系中高度分散,在提高了稳定性的同时,一定程度上抑制了光生载流子的复合,并且提供了更多的反应活性位点,更利于光催化分解水反应进行。其次通过两步水热的方法,合成了ZnxCd1-xS纳米管结构的光催化剂,先合成Zn S-DETA前驱体,然后再次水热合成不同Cd含量的纳米管催化剂,并对之进行光催化分解水制氢性能测试,并对活性最佳的样品进行循环稳定性实验,确定最佳的Zn:Cd=2:1,样品有较好的稳定性,此时制氢速率为8.48 mmol·h-1·g-1,为Cd S样品的制氢速率的3.9倍,并且进行一系列分析表征,分析了活性最佳的原因,提出了一个可能的光催化机理。论文最后对所作的工作成果进行了总结,并结合现阶段光催化技术方向所面临的问题,对未来的发展方向进行了展望。