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本文以多元醇为溶剂,稀土氯化物为原料,NaOH为沉淀剂,合成出了稀土离子掺杂的球形的Gd2O3纳米核,然后利用正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)水解缩聚的作用在纳米核表面包裹上聚硅氧烷壳层形成Gd2O3:Tb3+/SiOx,壳层的包覆能够提高纳米颗粒的稳定性,并为下一步与生物分子连接,实现生物医药方面的应用提供了可能。为制备出发光性能优良的核壳结构纳米材料,首先研究了两种稀土掺杂离子(Tb3+和Eu3+)对Gd2O3纳米核发光性能的影响,随后研究了不同包覆比例(包覆试剂中的Si与前驱体中Gd的摩尔比例)以及不同分子量PEG溶剂对Gd2O3:Tb3+/SiOx发光性能的影响。利用马尔文激光粒度仪、TEM、SEM、荧光光谱等手段对样品的尺寸、微观形貌和发光性能进行表征,对影响纳米颗粒尺寸及发光性能的参数进行了优化。实验结果表明:(1)Eu3+和Tb3+共掺杂Gd2O3的发射光谱有545nm和612nm两个较强的发射峰,固定5%Tb3+掺杂,随着Eu3+掺杂比例的升高,两发射峰强度在Eu3+掺杂2%时达到最大,超过2%后开始下降,表明存在Eu3+→Tb3+的能量传递且Eu3+的猝灭浓度为2%;固定2%Eu3+掺杂,随着Tb3+掺杂比例的升高,545nm的发射峰强度在5%Tb3+掺杂时达到最大,超过5%后发光又开始减弱,分析是发生了Tb3+的浓度猝灭,而随着Tb3+掺杂浓度的上升,612nm处发射峰强度逐渐降低,验证了产物中Eu3+→Tb3+的能量传递。综合看来Gd2O3:5%Tb3+,2%Eu3+的发光性能最好。(2)包覆比例越大,纳米颗粒的尺寸及壳层的厚度越大。随着包覆比例的升高,发光强度先略微下降然后上升,至包覆比例为4:1时发光强度达到最大,超过4:1后发光又开始减弱。包覆比例为4:1时Gd2O3:Tb3+/SiOx的发光性能最佳。(3)不同分子量PEG溶剂中合成的Gd2O3∶Tb3+/SiOx尺寸区别较大,PEG200溶剂最大程度的促进了纳米颗粒的长大。随着Gd2O3∶Tb3+/SiOx尺寸的增大,激发和发射强度均而增强。