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食品安全问题一直是大众关注的焦点,近年来,食品安全事件频见报道,给国民经济和大众体质健康带来很大的威胁,食用油作为人们日常膳食的重要一部分,也经常遭受有机污染物的感染,严重危害人们的身体健康。油脂检测方法作为保障油脂安全的最后技术屏障,对其研究具有非常重要的现实意义。在对痕量有机污染物（如黄曲霉毒素、多环芳烃等）的检测中,前处理是整个检测过程中的重要环节,直接影响检测结果的准确性和可靠性。鉴于油脂基质的复杂性且目前大多油脂前处理方法都存在溶剂消耗大、耗时长、成本高等缺陷,难以满足新形势下绿色、经济、快速等检测要求,本文致力于将磁固相萃取前处理技术用于油脂基质中痕量有机物的快速分离、净化和富集,建立新的快速有效的油脂检测分析手段作为目前分析方法的补充方法,用于油脂的快速、批量检测。主要研究内容如下:（1）采用化学沉淀法成功合成了磁性氧化石墨烯（mGO）,并将其作为磁固相萃取（MSPE）中的吸附剂,用于芝麻油中黄曲霉毒素B1（AFB1）的选择性萃取和富集,同时结合酶联免疫法（ELISA）进行定量分析,建立了MSPE-ELISA法快速测定芝麻油中AFB1的分析方法。该方法有机溶剂消耗少、操作简单,具有良好的精密度和加标回收率结果,能够有效地降低目前ELISA法测定时的相对标准偏差（RSD）。此外,该方法整个前处理过程无需离心等操作,通过简单的涡旋在10 min内即可完成,且操作便捷,可以极大地提高对油脂样品的现场批量筛查效率。（2）通过原位制备法成功制备磁性凹凸棒土（mATP）,并将其作为MSPE的吸附剂,通过吸附材料与AFB1之间的氢键相互作用实现对油脂中AFB1的选择性吸附,结合高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）进行检测,建立了MSPE-HPLC法快速测定芝麻油中AFB1的定量检测方法。与免疫亲和柱净化法（IAC）相比,该方法大大缩短了整个前处理时间且成本低廉,能够有效地提高检测效率。在最佳MSPE条件下,方法检出限在0.53μg/kg,日内和日间RSD分别在1.46%4.48%和1.28%2.61%之间,具有令人满意的灵敏度和重现性。实验结果发现,本方法对浅色油脂具有较高的回收率,对深色油脂的加标回收率整体偏低,表现出对浅色食用油中AFB1检测的适用性。（3）采用化学沉淀法制备了磁性多壁碳纳米管（mMWCNTs）,并将其作为MSPE的吸附剂,通过吸附材料与PAHs之间强烈的π-π相互作用成功用于萃取和富集芝麻油中的多环芳烃（PAHs）,并结合气相色谱-质谱法（GC-MS）进行检测,建立了MSPE-GC-MS法快速测定芝麻油中欧盟限定的PAH4的检测方法,PAH4分别是苯并[a]蒽（B[a]A）、?（Chr）、苯并[b]荧蒽（B[b]F）、苯并[a]芘（B[a]P）。实验优化了一系列影响萃取效率的吸附条件和解吸条件,在最优条件下,目标物PAH4在2100μg/kg浓度范围间具有良好的线性,方法检出限在0.160.64μg/kg之间,日内和日间相对标准偏差分别在1.55%5.83%和2.02%14.71%之间。最后,该方法成功用于芝麻油及其它常见食用油中PAHs的检测,回收率在84.6%96.9%之间,表明该方法适用于实际油样中4种PAHs的检测。