在镍基单晶高温合金叶片的生产和服役过程中，存在大量因素引入残余应力，其与外载应力叠加作用将对材料的组织与性能产生重要影响。目前，对单晶高温合金中残余应力大部分都是通过有限元数值模拟和汇聚束电子衍射进行研究，而在多晶材料中被广泛应用的X射线衍射(XRD)和中子衍射方法却未被广泛应用，本文通过XRD和中子衍射对镍基单晶高温合金中的残余应力进行测试和研究。　　 首先，通过四点弯曲法验证针对含有γ/γ两相的镍基单晶高温合金的XRD应力测试方法的可靠性。通过XRD对去应力退火的校正试样表层的残余应力重复测定，推断XRD法测定单晶高温合金应力的精度为±30MPa，符合测量单晶高温合金应力要求。在室温状态下，发现四点弯曲法弹性加载条件下合金表层的宏观应力应变与机械拉伸实验测定的应力及应变片法测定的加载应变数据吻合较好，证明利用XRD测试含有γ/γ两相的单晶高温合金的应力方法可行和数据可靠；同时也发现沿加载方向上相间应力结果为：γ相受拉，γ相受压；相间应力随着加载量增加而增加。　　 其次，针对叶片在制造过程中可能引入残余应力，利用XRD测定不同取向(A-(100)，B-(110)，C-(111))喷丸样品的残余应力分布，通过观察高温时效后材料组织变化研究残余应力对材料组织结构的影响。发现在喷丸试样中与试样表面平行的应力分量为压应力，并逐渐减小，在一定深度时转变成拉应力；而与试样表面垂直的应力分量为拉应力并在变形层内保持一致，塑性变形量也沿着层深逐渐减小。材料本身的力学性质对应力分布影响较大，A、B、C样品在相同喷丸处理条件下，其应力状态分布为|σC|>|σB|>|σA|，与屈服强度相对应。喷丸试样在时效处理过程中表面发生了再结晶和“异常”筏化组织变化，认为“异常”筏化与应力热松弛一致，是一种扩散过程，“异常”筏化主要原因是喷丸变形引起的三维残余应力状态，与试样表面平行的压应力相互“抵消”不起作用，与表面垂直的拉应力分量在时效过程中对筏化起主要作用。　　 最后，针对叶片在服役过程中引入的残余应力，利用同相位热机械疲劳(TMF)对沿[001]方向生长的单晶高温合金进行模拟，并分别利用XRD和中子衍射方法测定TMF变形后试样内的应力状态。结果表明试样内部γ/γ两相的残余内应力状态为：γ(γ)相在[001]方向受压(拉)，而在[010]/[100]方向则受拉(压)；同一试样的不同位置的塑性变形是不均匀的，试样中心位置的γ/γ两相应力值要大于其他部位，且中心位置的γ/γ两相的点阵常数变化程度也同样大于其他部位，所以中心位置的变形程度最大。利用XRD分别测量样品{400}衍射峰得试样中价γ/γ两相发生了不同程度的四方畸变：γ相，c-b为：γ相，c-b为正；其绝对值随着变形程度的增加而增加；试样在[001]方向和[010]/[100]方向的点阵错配度不同，在[001]方向为正，约为+0.05％，而在[100]/[010]方向则为负，约为-0.25％。