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目的:以中医药理论为指导,结合正交试验,优选出斑蝥最佳提取工艺路线,在此基础上利用乳化法制备一种治疗子宫内膜出血症的新药——祛膜止血乳膏,并对其进行质量检查及相关的稳定性研究等。
方法:根据中医临床经验及组方筛选,确定斑蝥、鸦胆子油为方中基本组成,以液相色谱C18柱,流动相乙腈-水(32:68)以1.5mL/min于:229nm波长,30℃条件下检测斑蝥素含量,并结合浸膏得率、经济效益综合制定出斑蝥的最佳提取工艺,斑蝥提取物调节相对密度备用。以乳膏的成型情况为基础对基质的组成及制备方法进行筛选,最终选定以硬脂酸、白凡士林、羊毛脂、十八醇、十六醇、液体石蜡、吐温-80、单硬脂酸甘油酯、甘油、水为基质基本组成,三乙醇胺、吐温-80、乳化剂OP为混合乳化剂,于60℃条件下将鸦胆子油与油相混匀,斑蝥提取物与水相混匀,反相法成乳制得祛膜止血乳膏。样品的含量测定采用气相色谱法,以亚油酸为对照品,十七酸为内标物,Rtx-WAX(Crossbond-PEG)(30m×0.25mm×0.25um)色谱柱,进样口220℃,氮气流速0.8mL/min,检测器温度250℃,程序升温:柱温170℃保持1min,然后以5℃/min升温至240℃,保持1min检测亚油酸含量;以斑蝥素为对照品,色谱柱:DB-1701(30m×0.32mm×0.25um),进样口温度:220℃;氮气流速1.5mL/min;检测器温度250℃;程序升温:初始温度120℃保持1min,然后以5℃/min升温至210℃,保持1min后以10℃/min升温至250℃,保持10min检测斑蝥素含量;以药典方法检查性状、装量差异、及稳定性等。
结果:制得了治疗子宫内膜出血症的乳膏剂,且该制剂的制备工艺可行,质量标准在现行条件下可控,制备的产品性质稳定。
结论:该制剂的生产工艺科学合理,质量标准可控,与预期结果基本符合,可作为指导工业生产及临床用药的依据。