论文部分内容阅读
开展了具有紫外光吸收和无紫外光吸收的离子液体阴阳离子的离子对色谱-紫外检测法分析研究,其目的是发展简单的离子对色谱分析离子液体阴阳离子的新方法。研究内容主要包括以下三个部分:首先,利用离子对色谱-直接紫外检测法分析对甲苯磺酸根。采用硅胶整体柱进行分离,紫外检测器检测。考察了紫外检测波长和流动相组成等可对离子保留和分离产生影响的因素,优化条件,讨论保留机理。检测波长为230 nm,流动相为0.4 mmol/L氢氧化四丁铵–0.13 mmol/L柠檬酸–乙腈(85:15,v/v;p H 5.5),流速3.0m L/min,柱温40℃,对甲苯磺酸根可以在1.25 min内获得较好的测定,常见无机阴离子不干扰测定。在0.7~100 mg/L范围内,线性回归的相关系数为0.9997。检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,相对标准偏差低于1%。加标回收率为101%。该方法简单、可靠。其次,发展了同时分析三氟乙酸根、三氟甲烷磺酸根和四氟硼酸根的离子对色谱-紫外检测分析方法。实验采用硅胶整体柱,探讨了影响检测的因素及保留规律。在210 nm检测波长下,流动相为0.5 mmol/L氢氧化四丁铵–1.26 mmol/L对甲苯磺酸–乙腈(97:3,v/v;p H 6.0),流速4 m L/min,柱温30℃,3种离子可实现完全分离,系统峰不干扰测定。离子的检出限(S/N=3)为0.34~0.98 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。加标回收率在99.0%~102%之间。方法可用于实验室合成的离子液体样品的分析,结果准确、可靠。最后,提出固相萃取-离子对色谱法分析环境水样中丙基哌啶离子液体阳离子的新方法。用强阳离子交换萃取小柱进行样品分离和富集。用甲醇和NH4Cl饱和溶液(30:70,v/v;p H 4.7)的混合物洗脱目标物,洗脱液直接进行色谱分析。色谱检测条件为:0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐–0.01 mmol/L庚烷磺酸钠–甲醇(95:5,v/v)为流动相,流速1 m L/min,温度30℃,检测波长210 nm。目标物在0.21~100 mg/L范围内有良好的线性关系,检测下限为0.5 mg/L。精密度(RSD)范围0.6%~2.0%。回收率为97%。样品在12 h内稳定性良好。该方法操作简单,可用于环境水样中丙基哌啶离子液体阳离子的分析检测。