随着社会高速发展，环境污染和能源短缺已成为当今社会的重要研究课题。氢气的生产和污染物的降解已经成为光催化化学发展的动力和基础。在解决环境和能源问题的众多方法中，利用太阳能光催化分解水制氢已被认为是最具吸引力的方法之一。在过去的几十年中，众多的光催化剂已经被报道，但只有少数的光催化剂可以响应可见光。因此，制备高效率、新型硫化物可见光催化剂，是满足未来能源和环境要求的必然。本论文采用超声法制备复合光催化剂，通过XRD、UV-vis、SEM、EDX、TEM、BET、XPS、GC-MS、荧光光谱分析和催化性能测试对半导体材料的形貌结构和催化活性进行系统的研究。通过超声法制备CdS/ZnS/In₂S₃微米球复合光催化剂，研究发现该材料为微米球形貌，直径为0.5-1μm，且存在大量的CdS和ZnS纳米晶，其尺寸为5-10nm。以Na2SO₃和Na2S为催化反应的牺牲剂，在可见光（λ>400nm）照射和无贵金属负载下，测试光催化制氢性能，其制氢速率为8.1mmol·h^-1·g^-1，在420nm单波长光照射下，表观量子产率为40.9%。采用超声法制备CdS/In₂S₃/CoS复合光催化剂，研究发现该材料为纳米颗粒，存在大量的纳米晶，其尺寸为5-10nm。在可见光（λ>400nm）照射和无贵金属负载下，系统研究反应时间、光催化剂的用量、CdS组分复合量以及牺牲剂比例对催化制氢活性的影响。在最优反应条件下，制氢速率达4.53mmol·h^-1·g^-1，在420nm单波长光照射下，表观量子产率为23.76%。在没有表面活性剂和模板剂情况下，用超声法制备核壳纳米多孔MoO₃/CdS复合光催化剂。该材料为核壳结构的纳米球，直径约为300nm，MoO₃富集于核壳结构的核心，CdS为核壳结构的壳层部分，其尺寸在95-105nm，且存在大量CdS纳米晶均匀镶嵌在纳米球中，纳米晶尺寸为5-10nm。在可见光（λ>400nm）照射和无贵金属负载下，制氢速率达5.25mmol·h^-1·g^-1，在420nm单波长光照射下，表观量子产率为28.86%。