葱蒜类蔬菜是人们喜食的调味品蔬菜,在周年生产供应上起着重要的作用。国家食品安全标准和各级农产品质量安全标准均对其设置了严格的安全限量要求,但由于其本身性质的特殊性,给农药残留检测工作造成了极大困难,本研究在参考已有文献和研究成果的基础上,利用先进检测设备,建立葱蒜类蔬菜农药多残留检测方法,破解农产品例行监测和绿色食品、无公害农产品认证检测中的难题,并为开展葱蒜类蔬菜风险评估检测技术研究提供思路。首先,本文综述了农药多残留样品的采集和前处理技术、测定技术,整理了国家食品安全标准和绿色食品、无公害农产品中葱蒜类蔬菜农药残留的限量要求。第二,根据国家和行业标准中提供的检测方法,分别用速测法、气相色谱法、气质联仪法对葱蒜类蔬菜农药残留检测的方法进行了验证和对比实验,分析了现有技术的不足和困难。第三,通过对微波加热条件、气相色谱-串联质谱分析条件、提取溶剂、提取方式和样品净化条件的选择,建立了微波加热,乙腈匀浆提取,石墨化碳黑/氨基双层固相萃取柱净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱(MRM)检测,内标法同时定性定量检测葱蒜类蔬菜中48种农药多残留分析方法。称取25.0g样品在微波炉中加热25s,然后加50.0mL乙腈匀浆提取,提取液经氮吹近干,用25.0mL乙腈+甲苯(3+1)转移,过石墨化碳黑/氨基双层固相萃取柱净化,氮吹近干,定容后用气相色谱串联质谱多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。用该方法对韭菜、大葱、大蒜和洋葱样品中的48种农药残留进行检测,每种农药都能够很好的与其它组分分离,无明显干扰；韭菜中农药添加实验表明48种农药在0.01mg/kg-1.0mg/kg范围内,线性相关系数r在0.9881～1.000范围之间,线性关系良好；在4种葱蒜类蔬菜中分别添加0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg三个水平,平均回收率在61.85%～111.53%之间,其中90%以上的农药的回收率在70%～110%之间,相对标准偏差在1.7%～13.1%之间,准确性和精密度较好；方法定性检测限(LOD)在0.023～3.5μ g/kg之间,定量检测限(LOQ)均低于0.01mg/kg。本方法简单、快速、高效、准确、灵敏,适用于葱蒜类蔬菜中48种农药多残留的定性定量检测,能够满足当前国家食品安全标准、无公害和绿色食品标准中对葱蒜类蔬菜农药检测检出限的要求。