ZnO纳米棒及化学修饰电极的制备与表征

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纳米阵列电极在提高监测灵敏度、改善选择性、缩短响应时间方面有很大的优势,在解决环境监测、生命科学、能源等领域有巨大的应用前景。一维ZnO纳米阵列因ZnO宽带隙(室温3.37eV)、优越的化学和热稳定性、透明度、生物适应性等特性使其在太阳能电池、电子器件、传感等领域广受关注。普鲁士蓝及其类似物对一些环境有机污染物、生物代谢物的电催化活性,使其成为一种重要的电极修饰材料。对以氧化铝纳孔阵列为模板制备具有ZnO纳米棒阵列和普鲁士蓝类似物纳米阵列表面的纳米结构电极的基本过程进行研究,具有具有重要的科学意义。(1)采用低温水热合成法,以醋酸锌和六次甲基四胺为合成前体,制备了ZnO纳米棒,用场发射扫描电镜对其形貌进行了观察;探讨了ZnO纳米棒的形成机制;结果表明,ZnO纳米棒为大小均一、晶型完美的六方柱状晶体。前驱体的浓度、生长温度和时间及ZnO晶体极性面和非极性面不同的生长速率等因素决定了ZnO纳米棒的形状和大小。(2)探索了室温下10V直流电压下,在0.3mol·L-1的草酸溶液中二步阳极氧化法在硅(100)覆铝膜(Si/Al)上形成硅基氧化铝膜模板的方法,探讨了阳极氧化铝模板的形成过程及其机理。低电压下的阳极氧化可提高这类薄层铝膜阳极氧化的可控性。可以作为下一步制作ZnO纳米阵列和普鲁斯蓝及其类似物阵列的掩模。(3)分别用干法固定法、化学沉积法和电化学法制备了普鲁士蓝类似物铁氰化铜(CuHCF)修饰的Au、Pt和Si/Al电极并用循环伏安法对修饰电极进行了电化学表征。实验结果表明,CuHCF修饰的金盘电极、铂丝电极和硅基覆铝电极均能得到电极表面修饰层氧化还原探针的氧化还原峰(0.6V~0.8V),增加了这类化学修饰电极基体材料的多样性和选择范围。可为后续制备普鲁士蓝类似物纳米阵列修饰电极及其他电活性纳米阵列修饰电极打下基础。
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