近年来,微/纳米稀土发光材料在光催化、生物荧光探针、药物输送等领域具有巨大的应用潜力。另外,空心球材料因其独特的结构性质（比表面积大,密度低,表面活性高等）和稳定的物理化学性质在药物输送系统、化妆品、光子晶体等领域得到越来越多的应用。因此,具有空心球结构的微/纳米稀土材料的可控制备成为科研工作者的研究热点。本文通过水热/溶剂热法制备了一系列微/纳米级尺寸均一、分散性良好的空心球结构稀土磷酸盐和三维有序花状结构的稀土钼酸盐发光材料,并详细研究了材料的物相、结构、形貌、形成过程及光谱等特性。主要工作内容如下:采用水热法制备出表面光滑、尺寸均一的3-氨基酚甲醛（APF）树脂微球,并以此为模板制备出海胆状GdPO₄空心球。反应过程中加入CTAB来调控样品的形貌,并且通过时间实验来阐明材料的形成过程。在紫外光激发下,稀土激活剂离子掺杂的样品具有良好的发光性能。合成的样品生物相容性好、载药量高,并展现出良好的缓释特性,因此有望应用于药物传输、生物成像等领域。以APF树脂微球为模板,采用溶剂热方法制备了粒径均一的YPO₄空心球。实验过程以乙二醇和水为溶剂,没有添加任何表面活性剂。改变溶剂热过程中溶剂的组成和反应温度都会对样品的最终形貌样品产生影响。掺杂稀土激活剂离子后样品呈现很强的荧光发射,表明YPO₄为优质的荧光基质材料,在照明和电子显示等方面具有潜在应用。MTT实验结果表明样品具有良好的生物相容性。以布洛芬（IBU）为模型药物,评估了YPO₄空心球药物负载和缓释性能,结果表明样品具有优良的负载/缓释效果,有望作为药物载体应用于生物医疗领域。以柠檬酸三钠作为添加剂,采用水热法制备了粒径均一且分散性良好的纳米花状NaTb（MoO₄）₂样品。改变初始溶液的pH值,反应温度、添加剂和溶剂组成等反应条件都会对NaTb（MoO₄）₂样品的最终形貌和粒径产生影响。荧光光谱表明,NaTb（MoO₄）₂:Eu³⁺样品中MoO₄^2-和Tb³⁺到Eu³⁺之间存在能量传递过程,因此可以利用基质材料和掺杂离子之间的能量传递实现对材料发光颜色的调控。