本学位论文制备了两种新型有机聚合物高效液相色谱整体柱和一种氧化石墨烯掺杂的有机聚合物整体柱。以制备的新型有机聚合物整体柱为固定相,探究高效、快速、简便分离小分子药物的高效液相色谱新方法。以氧化石墨烯掺杂的整体柱作为固相微萃取吸附剂,富集磺胺类药物。主要的研究工作如下:(1)以1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯为单一交联剂,甲醇、十二醇为二元致孔剂,2,2-偶氮二异丁腈为引发剂,采用热引发的自由基原位聚合方法在不锈钢柱管(4.6 mm i.d.×100 mm)中制备聚(1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱。以扫描电镜、渗透性、苯酚、1-萘酚、联苯、菲的色谱分离能力为指标,优化单体与致孔剂的比例。在最优条件下制备的有机聚合物整体柱通过红外光谱、扫描电镜、稳定性、重现性等一系列表征,在流动相流速为4 mL/min之内,具有良好的稳定性与渗透性。将其用作高效液相色谱固定相,优化流动相组成和流速,成功分离了苯酚类、芳烃类、苯甲酸类三种小分子化合物。分离机制可能为疏水相互作用。(2)以1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为共同单体,制备有机聚合物整体柱。以渗透性与苯、联苯、菲的色谱分离能力为指标,优化两个单体之间的比例以及致孔剂体系。最优制备条件下的整体柱通过红外光谱、扫描电镜、稳定性、重现性等一系列表征,表明整体柱成功制备。在流动相流速为2 mL/min之内,具有较好的机械强度与稳定性。将其作为高效液相色谱固定相,优化色谱条件,成功分离了芳烃类化合物,苯酚类与苯甲酸类化合物的分离不够理想。(3)在移液枪枪头内制备氧化石墨烯掺杂的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯整体柱,单一轮换法优化单体的选择、致孔剂体系、氧化石墨烯的用量等,得到最佳制备条件。通过红外光谱与扫描电镜等表征,氧化石墨烯掺杂的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯整体柱成功制备。采用响应面设计的方法,优化萃取过程,成功富集牛奶样品中8种磺胺类药物。磺胺类药物在10-160μg/L范围内线性良好,R~2均达到0.99,检测限为0.93-5μg/L,能达到痕量样品的富集检测。