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基于硫酸根自由基（SO4-·）的过硫酸盐（PS）高级氧化技术处理效率高、处理周期短、适用范围广,已发展成为处理难降解有机污染物的优选方法。采用基于金属Fe和非金属C的非均相PS活化体系能够通过对催化活性组分的固载来减少金属离子的溶出,同时能够避免均相体系阴离子或有机络合剂的引入导致的二次污染和对自由基的竞争淬灭作用,是可靠的均相PS活化体系的替代方法。基于此,本文着重Fe/C基非均相PS催化剂（纳米Fe3O4、Fe/SGAC和Fe-MIL53）的研发及其在活化PS降解水中典型有机污染物方面的应用。研究这三种催化剂合成反应参数对其结构特征和催化活性的影响规律,系统评估这三种催化剂活化PS和降解典型污染物的性能,并重点研究相关的活化机理。具体研究内容和主要研究结论如下:（1）为减少均相体系中的淬灭反应和二次污染问题,提高污染物的去除效率,制备出了纳米氧化铁（Fe3O4）活化PS,构建非均相体系。考察了前驱体FeII/FeIII不同物料配比、合成温度和时间对产物催化活性的影响。结果表明,FeII/FeIII配比的增加和晶化温度的升高会降低Fe3O4的催化活性。晶化时间的适当延长可使Fe3O4的催化活性增强。当Fe2+/Fe3+=1/2、合成温度60°C、时间2 h时,产物Fe3O4催化活性最强。最优条件下反应60 min后DEP降解率为90%。（2）为明确Fe3O4作为PS非均相催化材料的可行性,对Fe3O4活化PS的性能进行系统性的评估,鉴别了体系主要活性自由基物种,并探讨了Fe3O4对PS可能的活化机理。结果表明,该体系能够在pH 39的范围内发挥稳定高效的氧化作用,pH为11时,使用高浓度初始PS仍然能够维持体系的高效氧化性。但纳米Fe3O4在活化PS过程中表面易被氧化生成γ-Fe2O3、α-FeOOH等腐蚀产物,使Fe3O4发生不可逆失活。SO4-·和·OH是该体系的主要活性自由基,但O2-·、HO2·等活性氧物种也参与了活化反应过程。（3）针对纳米Fe3O4化学性质不稳定,无法在空气中储存,且活化PS时表面极易被氧化的问题,提出采用碳基铁硫复合材料（Fe/SGAC）活化PS。分析了Fe/SGAC表面元素价态,考察了Fe/S不同负载/掺杂含量对催化剂结构、表面基团密度以及活性的影响。结果表明,Fe/SGAC表面含有的Fe2O3/FeOOH、Fe2（SO4）3、FeO/Fe3O4和Na2S4O6等活性组分是活化PS新的位点,因此Fe/SGAC的催化活性较初始GAC和未掺杂S的FeGAC显著提高。但Fe/S的负载/掺杂含量不宜过高。其最适宜含量分别为0.5%和5%。Fe/SGAC活化PS体系对污染物OG能发挥有效的氧化降解作用,且OG降解主要依靠自由基等活性物质的氧化性,并非材料吸附性。（4）为明确Fe/SGAC作为新型PS非均相催化材料的可行性,对Fe/SGAC活化PS的性能进行系统性的评估,鉴别了主要活性自由基物种,并探讨Fe/SGAC对PS的活化机理。结果表明,该体系能够在pH 311的宽泛范围内发挥稳定有效的氧化作用。最优条件下反应180 min后OG的去除率可达99%。活化反应过程中Fe/SGAC表面的含铁活性组分和碱性官能团等活性位点被大量的消耗,同时Fe/SGAC比表面积和孔隙率下降,致使Fe/SGAC在重复使用实验中活性逐渐降低。Fe/SGAC活化PS的机理包含非自由基活化和自由基活化两个途径,OG的降解不仅依靠SO4-·和·OH的氧化作用,也归因于体系中非自由基物种的氧化作用。（5）针对纳米Fe3O4结构性质不稳定、Fe/SGAC重复使用性较差的问题,提出采用铁基金属有机骨架（Fe-MIL53）活化PS。研究了经不同晶化和真空活化条件制备出的Fe-MIL53的结构和活性。分析了合成因素导致其活性差异的原因。结果表明,晶化和真空活化的温度和时间决定Fe-MIL53的BET大小和Fe CUS不同价态的相对含量,从而影响着Fe-MIL53的催化活性。150°C反应5 h、170°C活化12 h是最佳合成参数选择。Fe-MIL53具有FeII与FeIII混合氧化态的Fe CUS。FeII/FeIII含量比越高,Fe-MIL53催化活性越强。（6）为明确Fe-MIL53作为新型PS非均相催化材料的可行性,对Fe-MIL53活化PS氧化OG的性能进行系统性的评估,鉴别了体系主要活性自由基物种,阐述了活化过程Fe-MIL53的Fe CUS价态的衍变机制和自由基的转化机理。结果表明,该体系在酸性pH条件下氧化能力更强。最佳条件下反应90 min后,OG氧化脱色率达到98%,反应120 min后废水COD去除率达到74%。体系对较高浓度OG废水仍然具有适用性。虽然活化使CUS被大量消耗,催化剂的表面形貌改变,晶体结构发生变化。但由于FeII与FeIII CUS在较长反应周期内能持续相互转化,因此Fe-MIL53具备良好的循环催化活性。Fe-MIL53活化PS机理主要涉及非均相活化,均相活化只起到辅助作用。对比上述三种催化体系,Fe-MIL53活化PS效率高、催化剂稳定性好,能重复使用5个周期以上,因此活化PS的应用效果最佳。