二甲戊乐灵和磺草酮的新合成工艺研究

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本文在查阅文献的基础上,对除草剂的历史及现状进行了概述,进而对二硝基苯胺类除草剂的典型化合物二甲戊乐灵和三酮类除草剂的典型化合物磺草酮的合成路线和方法、作用机理及毒性等方面作了较为详细的综述。本文设计了一条新的二甲戊乐灵合成路线,以邻二甲苯为起始原料,经溴化、甲氧基化、硝化和胺解等4步反应来制备二甲戊乐灵。对各步反应的影响因素进行研究,明确各个因素的相互关系。反应总收率在78.0%以上,含量达98.7%。此二甲戊乐灵的新合成工艺,避免了大量有毒的亚硝基副产物的产生,具有反应总收率高、原料易得、操作简单等优点。本文确定了以对甲基苯磺酰氯为起始原料,经还原烷基化、氯化、氧化、酰氯化、缩合和重排等6步反应来制备玉米田高效除草剂磺草酮。探讨了各步反应的反应温度、反应时间、原料配比和反应溶剂等因素对反应的影响,选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在64.5%以上,含量达98.3%。此磺草酮的合成工艺,还原烷基化反应采用“一锅法”的方式进行,简化了生产装备;酰氯化反应中用固体光气和乙酸乙酯替代氯化亚砜和卤代烃,降低了毒性和对环境的污染,减少了废气的产生,符合绿色化工的要求。二甲戊乐灵和磺草酮的合成中,选择了切实可行的工艺路线,适合工业化生产。
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