论文部分内容阅读
提取和富集技术在进行生物活性物质分离和检测预处理中都有着十分重要的意义。提取的好坏直接影响到分析结果的正确性。目前在生物活性成分提取富集中除了常规使用的液-液萃取外,还不断涌现出许多新的处理技术如固相萃取、固相微萃取、液膜提取、微波辅助提取、加速溶剂提取、液相微萃取等。在对以上各种方法进行了综述的基础上,本论文就乳状液膜法、单滴液相微萃取和液-液-液微萃取法进行了较为系统的研究。液膜的提出是基于生物膜的基础上的,因此本文还研究了生物活性物质的界面行为,以期对其提取有指导意义。 1.综述近年来提取富集方法研究的相关文献。 2.以氯化三辛基·甲基铵(Aliquat 336)为载体,上-205为表面活性剂,正癸醇为表面助剂,内外相Cl~-离子浓度为推动力,研究了茶氨酸在乳状液膜体系中的传输,并对影响液膜萃取的各种因素进行了系统的阐述,确定了该体系的最佳膜相组成和实验条件,实现了茶氨酸的提取和富集。 3.以Aliquat 336为载体,考察了Aliquat 336-煤油液膜体系对15种氨基酸的传输行为,获得了15种氨基酸的传输效率。实验结果表明,不同的氨基酸侧链对氨基酸的传输效率有显著影响,侧链R基亲油性越强,其传输效率越大。 4.应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术(LPME-HPLC)快速分析尿样中的麻黄素和甲基麻黄素。对液相微萃取的条件如萃取溶剂、溶剂体积、萃取时间、料液pH值、搅拌速度等进行了优化,建立了LPME-HPLC分析尿样中麻黄素和甲基麻黄素的方法,方法的线性范围均为0.05~8 μg/mL,最低检测下限分别为0.025μg/mL和0.04μg/mL,相对标准偏差(RSD)分别为8.5%和7.0%。尿样中存在对微量麻黄素和甲基麻黄素检测的干扰物质,但是通过液相微萃取后,能有效的去除干扰物质,获得了较高的选择性。 该方法具有简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少等优点,是尿样 中麻黄碱类药物检测的一种有效方法。5.本文研究了以载体传输为机理的液一液一液微萃取技术对麻黄素和 甲基麻黄素富集。在弱酸性料液中,分析物首先与有机相中的二 (2一乙基己基)磷酸酷(DZEHPA)结合为中性化合物进入有一机相, 然后被反萃到强酸性的液滴中(接受相)。对液相微萃取的条件如 有机相中载体浓度、料液pH值、搅拌速度、萃取时间、盐酸浓度 和液滴体积进行了优化,麻黄素和甲基麻黄素的富集因子均高于 900。得到的最佳条件用于了尿样中微量麻黄素和甲基麻黄素的检 测,分析物的线性范围均为0.02一2.0拼g/mL和0.01心.0拼助nL,线 性相关系数分别为0.9985和0.9991,相对标准偏差为8.9%和 7 .4%。6.应用滴体积法研究了吴茱英次碱在氯仿溶液一0.5 mol/LN处50;(pH 二11)界面的液一液界面性质,将实验数据与Szyzkowski吸附等温 式进行拟合,求得了吴茱英次碱的界面吸附参数气、n,A,,。。、和界 而吸附自山能△Gad;应用最大z飞泡法测得了吴茱英次碱一氯.仿溶液 的表面,长力,对吴茱英次碱的界“叮和农而性质进行了一讨论,,