本论文以Na₃V₂（PO₄）₃（NVP）为基础材料,采用化学合成方法,通过对其进行碳包覆、晶粒纳米化、钒位铁元素掺杂、钠位锂元素掺杂等改性措施,合成了复合材料,提高了复合材料的电化学性能,并通过测试表征探索了复合材料的合成机制、组成、结构和电化学性能。采用竹质纤维素对Na₃V₂（PO₄）₃进行碳包覆改性,通过水热处理合成了具有超晶格量子点结构的Na₃V₂（PO₄）₃/碳复合材料。多功能竹质纤维素作为成核剂和硬碳源,可在硬碳中形成均匀分布的5-10nm Na₃V₂（PO₄）₃量子点晶粒。多功能竹质纤维素形成了层状结构的硬碳,显著提高了复合材料的比表面积和离子传输。其电化学分析结果表明,在0.1 C下首轮放电比容量为149 mAh g^-1;在20 C下首轮放电比容量为66.48 mAh g^-1,循环3000次后其放电比容量为37.6 mAh g^-1。量子点改善了材料的组成结构,电化学性能得以提高。以葡萄糖酸-δ-内脂作为碳源和成核剂,采用溶胶凝胶法制备了Na₃V₂（PO₄）₃/碳复合材料。研究结果表明,通过葡萄糖酸-δ-内脂和磷酸钒钠协同作用,在复合材料中形成了花瓣状硬碳结构,5-20 nm晶粒在硬碳结构中均匀分散,显著提高了复合材料的倍率性能和钠离子扩散率。在0.5 C下首轮放电比容量为106 mAh g^-1;在50 C下首轮放电比容量72.4 mAh g^-1,循环10000次其放电比容量为33.4mAh g^-1,容量保持率为46.3%。花瓣状硬碳结构控制晶体颗粒尺寸,显著提升了材料循环稳定性能。通过添加铁元素,采用溶胶凝胶法合成了Na₃V_2-xFe_x（PO₄）₃/HCS复合材料。研究结果表明,随着铁元素添加量的增多,晶格中磷酸铁钠峰值变得越来越明显;在铁元素影响下形成了片状的碳层结构,晶粒生长在片状碳层结构之中,复合材料具有较大的比表面积,有利于充放电过程中钠离子嵌入和脱出,使复合材料具有优异的电化学性能。当掺铁量为10%时,在0.5 C下首轮放电比容量达到105.6mAh g^-1;在50 C下首轮放电比容量为79.17 mAh g^-1,循环100次其放电比容量为77.7 mAh g^-1,其容量保持率为98.14%。铁元素的掺杂导致片状碳层结构的形成,材料比容量得到明显提升。通过添加锂元素,采用溶胶凝胶法制备了Na_3-xLi_xV₂（PO₄）₃/C复合正极材料。研究结果表明,当添加少量锂元素时,形成菱方磷酸钒锂（LVP）相和菱方磷酸钒钠（NVP）相;随着掺锂量增大,菱方NVP相减少而菱方LVP相逐渐增加,最终复合材料中同时含有片状的单斜LVP、菱方LVP、菱方NVP三种晶相,其晶粒被包裹在片状碳中。当锂:钠=9:1摩尔比时,复合正极材料具有最佳的电化学性能。将其与硬碳负极组装成全电池,在0.5 C下首轮放电比容量为67.02 mAh g^-1;在50C下首次放电比容量为50.45 mAh g^-1,循环100次其放电比容量为46.9 mAh g^-1,其库伦效率接近100%。锂元素的掺杂致使片状碳层结构的形成,对全电池电化学性能有显著提高。